武汉科技大学 分析化学实验讲义 (六)称量的物体必须与天平箱内的温度一致，不得把热的或冷的物体放进天平称量。 为了防湖，在天平箱内应放置有吸湿作用的干燥剂。 (七)称量完毕，关闭天平，取出称量物和砝码，将指数盘拨回零位。检查砝码是否 全部放回盒内原来的位置和天平内外的清洁，关好侧门。然后检查零点，将使用情况登记 在天平使用登记薄上，再切断电源，最后罩上天平罩，将座凳放回原处 第二节滴定分析的仪器和基本操作 在滴定分析中，滴定管、容量瓶、移液管和吸量管是准确测量溶液体积的量器。通常 体积测量相对误差比称量要大，而分析结果的准确度是误差最大的那项因素所决定。因此， 必须准确测量溶液的体积以得到正确的分析结果。溶液体积测量的准确度不仅取决于所用 量器是否准确，更重要的是取决于准备和使用量器是否正确。现将滴定分析常用器皿及其 基本操作分述如下： 、滴定管 滴定管是滴定时用来准确测量流出标准溶液 体积的量器。它的主要部分管身是用细长而且内 径均匀的玻璃管制成，上面刻有均匀的分度线 下端的流液口为一尖嘴，中间通过玻璃旋塞或乳 胶管连接以控制滴定速度。 常量分析用的滴定管 标称容量为50mL和25mL,最小刻度为0.1mL. 读数可估计到0.01mL。 9 滴定管一般分为两种 一种是酸式滴定管 另一种是碱式滴定管（图2-2）。酸式滴定管的下 端有玻璃活塞，可盛放酸液及氧化剂，不宜盛放 碱液。碱式滴定管的下端连接一橡皮管，内放 玻璃珠，以控制溶液的流出，下面再连一尖嘴玻 管，这种滴定管可盛放碱液，而不能盛放酸或氧 化剂等腐蚀橡皮的溶液 滴定管的使用： (一)洗涤： 使用滴定管前先用自来水洗 再用少量蒸馏水淋洗2-3次，每次56mL,洗净后， 管壁上不应附着有液滴：最后用少量滴定用的待 图2-2滴定管 装溶液洗涤二次，以免加入滴定管的待装溶液被蒸馏水稀释。 (二)装液：将待装溶液加入滴定管中到刻度0以上，开启旋塞或挤压玻璃球，把 滴定管下端的气泡逐出，然后把管内液面的位置调节到刻度0”。排气的方法如下：如果 是酸式滴定管，可使溶液急速下流驱去气泡。如为碱式滴定管，则可将橡皮管问上弯曲 并在稍高于玻璃珠所在处用两手指挤压，使溶液从尖嘴口喷出，气泡即可除尽（如图2-3）。 (三)读数：常用滴定管的容量为50mL,每一大格为1mL,每一小格为0.1mL,读 数可读到小数点后两位。读数时，滴定管应保持垂直。视线应与管内液体凹面的最低处保 持水平，偏低偏高都会带来误差。（见图2-4） 武汉科技大学 分析化学实验讲义 5 （六）称量的物体必须与天平箱内的温度一致，不得把热的或冷的物体放进天平称量。 为了防潮，在天平箱内应放置有吸湿作用的干燥剂。 （七）称量完毕，关闭天平，取出称量物和砝码，将指数盘拨回零位。检查砝码是否 全部放回盒内原来的位置和天平内外的清洁，关好侧门。然后检查零点，将使用情况登记 在天平使用登记薄上，再切断电源，最后罩上天平罩，将座凳放回原处。 第二节 滴定分析的仪器和基本操作 在滴定分析中，滴定管、容量瓶、移液管和吸量管是准确测量溶液体积的量器。通常 体积测量相对误差比称量要大，而分析结果的准确度是误差最大的那项因素所决定。因此， 必须准确测量溶液的体积以得到正确的分析结果。溶液体积测量的准确度不仅取决于所用 量器是否准确，更重要的是取决于准备和使用量器是否正确。现将滴定分析常用器皿及其 基本操作分述如下： 一、滴定管 滴定管是滴定时用来准确测量流出标准溶液 体积的量器。它的主要部分管身是用细长而且内 径均匀的玻璃管制成，上面刻有均匀的分度线， 下端的流液口为一尖嘴，中间通过玻璃旋塞或乳 胶管连接以控制滴定速度。常量分析用的滴定管 标称容量为 50mL 和 25mL，最小刻度为 0.1mL， 读数可估计到 0.01mL。 滴定管一般分为两种：一种是酸式滴定管， 另一种是碱式滴定管（图 2-2）。酸式滴定管的下 端有玻璃活塞，可盛放酸液及氧化剂，不宜盛放 碱液。碱式滴定管的下端连接一橡皮管，内放一 玻璃珠，以控制溶液的流出，下面再连一尖嘴玻 管，这种滴定管可盛放碱液，而不能盛放酸或氧 化剂等腐蚀橡皮的溶液。 滴定管的使用： （一）洗涤：使用滴定管前先用自来水洗， 再用少量蒸馏水淋洗 2-3 次，每次 5-6mL，洗净后， 管壁上不应附着有液滴；最后用少量滴定用的待 图 2-2 滴定管 装溶液洗涤二次，以免加入滴定管的待装溶液被蒸馏水稀释。 （二）装液：将待装溶液加入滴定管中到刻度“0”以上，开启旋塞或挤压玻璃球，把 滴定管下端的气泡逐出，然后把管内液面的位置调节到刻度“0”。排气的方法如下：如果 是酸式滴定管，可使溶液急速下流驱去气泡。如为碱式滴定管，则可将橡皮管向上弯曲， 并在稍高于玻璃珠所在处用两手指挤压，使溶液从尖嘴口喷出，气泡即可除尽（如图 2-3）。 （三）读数：常用滴定管的容量为 50mL，每一大格为 1mL，每一小格为 0.1mL，读 数可读到小数点后两位。读数时，滴定管应保持垂直。视线应与管内液体凹面的最低处保 持水平，偏低偏高都会带来误差。（见图 2-4）