FHZHISZ0010水质锌的测定双硫腙分光光度法 F-HZ-HJ-SZ-0010 水质一锌的测定一双硫腙分光光度法 范围 本方法规定了用双硫腙分光光度法测定水中的锌。本方法适用于测定天然水和某些废水 中微量锌。有关干扰问题见附录A 本方法适用于测定锌浓度在5-50igL的水样。当使用光程长20mm比色皿,试份体积为 l00mL时,检出限为5ig/。本方法用四氯化碳萃取,在最大吸光波长535nm测量时,其摩 尔吸光度约为93×104L/mol·cm 本方法规定水样经酸消解处理后,测定水样中总锌量 2原理 在pH为40-5.5的乙酸盐缓冲介质中,锌离子与双硫腙形成红色螯合物,用四氯化碳萃 取后进行分光光度测定。水样中存在少量铅、铜、汞、镉、钴、铋、镍、金、钯、银、亚锡 等金属离子时,对锌的测定有干扰,但可用硫代硫酸钠作掩蔽剂和控制pH值而予以消除。 3试剂 本方法所用试剂除另有说明外,均为分析纯试剂,实验中均用不含锌的水。 无锌水:将普通蒸馏水通过阴阳离子交换柱以除去水中锌 3.1四氯化碳(CCL) 32高氯酸(HCIO4):五=1.75gmL 33盐酸(HCD:=1.18gmL。 3.3.1盐酸;6moL溶液。 取500mL盐酸(3.3)用水稀释至1000mL。 3.32盐酸:2moL溶液。 取100mL盐酸(33)用水稀释到600mL 333盐酸:0.02moL溶液。 取10mL盐酸(3.3.2)溶液用水稀释到l000mL 34乙酸(CH3COOH 35氨水(NH3·H2O):n=0.90gmL 3.51氨水:0.143mo/L 取10mL氨水(35)用水稀释至1000mL 36硝酸(HNO3):n=14gmL。 36.1硝酸溶液:0.32moL。 取20mL硝酸(36)用水稀释到100mL 362硝酸溶液:0.032moJ/L。 取2mL硝酸(36)用水稀释至100mnL 3.7乙酸钠缓冲溶液。 将68g三水乙酸钠(CH3 COONa·3HO溶于水中,并稀释至250mL。另取1份乙酸(34) 与7份水混合。将上述两种溶液按等体积混合,混合液再用双硫腙四氯化碳溶液(3.9)重复萃 取数次,直到最后的萃取液呈绿色,然后再用四氯化碳(3.1)萃取以除去过量的双硫腙。 3.8硫代硫酸钠溶液。 将25g五水硫代硫酸钠(NaS2O3·5HO)溶于100mL水中,每次用10mL双硫腙四氯化 碳溶液(39)萃取,直到双硫腙溶液呈绿色为止,然后再用四氯化碳(3.1萃取以除去多余的双 硫腙。 39双硫腙:lgL四氯化碳贮备溶液。1 FHZHJSZ0010 水质 锌的测定 双硫腙分光光度法 F-HZ-HJ-SZ-0010 水质 锌的测定 双硫腙分光光度法 l 范围 本方法规定了用双硫腙分光光度法测定水中的锌 本方法适用于测定天然水和某些废水 中微量锌 有关干扰问题见附录 A 本方法适用于测定锌浓度在 5~50ìg/L 的水样 当使用光程长 20mm 比色皿 试份体积为 100mL 时 检出限为 5ìg/L 本方法用四氯化碳萃取 在最大吸光波长 535nm 测量时 其摩 尔吸光度约为 9.3 104 L/mol cm 本方法规定水样经酸消解处理后 测定水样中总锌量 2 原理 在 pH 为 4.0~5.5 的乙酸盐缓冲介质中 锌离子与双硫腙形成红色螯合物 用四氯化碳萃 取后进行分光光度测定 水样中存在少量铅 铜 汞 镉 钴 铋 镍 金 钯 银 亚锡 等金属离子时 对锌的测定有干扰 但可用硫代硫酸钠作掩蔽剂和控制 pH 值而予以消除 3 试剂 本方法所用试剂除另有说明外 均为分析纯试剂 实验中均用不含锌的水 无锌水 将普通蒸馏水通过阴阳离子交换柱以除去水中锌 3.1 四氯化碳(CCl4) 3.2 高氯酸(HClO4) ñ 1. 75g/mL 3.3 盐酸(HCl) ñ 1.18g/mL 3.3.1 盐酸 6mol/L 溶液 取 500mL 盐酸(3.3)用水稀释至 1000mL 3.3.2 盐酸 2mol/L 溶液 取 100mL 盐酸(3.3)用水稀释到 600mL 3.3.3 盐酸 0.02mol/L 溶液 取 10mL 盐酸(3.3.2)溶液用水稀释到 1000mL 3.4 乙酸(CH3COOH) 3.5 氨水(NH3 H2O) ñ 0.90g/mL 3.5.1 氨水 0.143mol/L 取 10mL 氨水(3.5)用水稀释至 1000mL 3.6 硝酸(HNO3) ñ 1.4g/mL 3.6.1 硝酸溶液 0.32mol/L 取 20mL 硝酸(3.6)用水稀释到 1000mL 3.6.2 硝酸溶液 0.032mol/L 取 2mL 硝酸(3.6)用水稀释至 1000mL 3.7 乙酸钠缓冲溶液 将 68g 三水乙酸钠(CH3COONa 3H2O)溶于水中 并稀释至 250mL 另取 1 份乙酸 3.4) 与 7 份水混合 将上述两种溶液按等体积混合 混合液再用双硫腙四氯化碳溶液(3.9)重复萃 取数次 直到最后的萃取液呈绿色 然后再用四氯化碳(3.1)萃取以除去过量的双硫腙 3.8 硫代硫酸钠溶液 将 25g 五水硫代硫酸钠(Na2S2O3 5H2O)溶于 100mL 水中 每次用 10mL 双硫腙四氯化 碳溶液(3.9)萃取 直到双硫腙溶液呈绿色为止 然后再用四氯化碳(3.1)萃取以除去多余的双 硫腙 3.9 双硫腙 1g/L 四氯化碳贮备溶液