Vol.24N0.4 张恒大等:CVD金刚石膜中的缺陷 ·427 完美的面接触,在形核过程中,形核密度不高, 16 (a) 形核面晶粒与晶粒之间存在着没有愈合的显微 14 裂缝,见图2(a). 12 10 8 6 2 1100120013001400150016001700 Raman谱/cml 21 (b) 20 18 15 14 11001200 13001400150016001700 Raman谱/cm 图3两组金刚石膜试样的Raman谱 Fig.3 Raman spectrum of diamond film samples 图2CVD金刚石膜的形核面缺陷;(a)显微裂纹,(b)针 尖孔 图3可以定性地说明金刚石膜中存在的非 Fig.2 Defects in nucleation side of CVD diamond films 金刚石相(主要是石墨相).激光Raman谱用于 鉴定金刚石膜中的石墨相.由图3可以看出在 金刚石膜形核面的第2类缺陷是一种类似 针孔的缺陷如图2b)所示,这类缺陷来源有2个 1550cm有一宽带峰,此即为非晶碳相的特征 峰.在1332附近的尖锐峰为金刚石的特征峰. 方面,一是在衬底预处理过程中,对衬底表面清 洗不干净,表面留有杂质;二是在高频引弧过程 1.4金刚石膜的裂纹 图4显示了金刚石膜试样内部的贯穿裂纹 中电极烧蚀可能溅射到衬底表面而导致金刚石 (a)和网状裂纹b).研究发现,在金刚石膜内部 膜形核不均形成针孔. 的显微裂纹不一定会贯穿膜的厚度,但数量可 在制备金刚石膜中,为了增加金刚石膜的 能很多.这种裂纹缺陷严重地降低了金刚石膜 形核密度而采用金刚石微粉研磨预处理的方法 的性能 常常会在衬底上产生许多划痕,其中较宽大的 金刚石膜内部产生大量的内裂纹,一方面 划痕处在金刚石的形核阶段很难形核,而只能 与沉积方法(包括工艺条件)有关,更重要的是 通过周围晶粒张大而覆盖的机理生长,从而在 与沉积过程中可能引起金刚石膜变形和产生的 金刚石膜上产生一个倒“V”形划痕(图2b). 各种应力有关.如何控制在沉积过程中可能引 13晶界缺陷和杂质 起应力或变形的每一因素对于减少这类裂纹至 金刚石膜通过在基体表面形核长大,多晶 关重要,金刚石膜的沉积过程均可以分为3个 膜中包含有大量的晶界.晶界常常聚集了一些 阶段网:(1)基片从室温加热到沉积温度;(2)金 杂质,特别是存在一些非金刚石相(主要是石墨 刚石膜的沉积;(3)从沉积温度冷却到室温, 相).这些因素对于金刚石膜的性能存在着一定 这3个阶段对于获得完整的大面积膜都十 的影响.对于2组试样进行了分析.测试断口的 分重要,每一环节都可能引起金刚石膜的变形 Raman谱,结果如图3