第4期 杨亮等：基于组织均匀性的690合金管冷轧及退火工艺优化 411· 解决的难题 示.实验材料为如图2(a)所示的热挤压荒管，尺寸 在晶粒不均匀性评价方法的探索中，文献9] 为Φ76mm×7.40mm,按照图2(b)示意方式沿纵向 提出用最大晶粒的尺寸(D)和分布概率最高的晶 圆心角30°切取合金管壁的板条状试样，在二辊轧 粒尺寸(D)的比值D/D.来衡量组织均匀性，并 机进行冷轧实验，荒管的具体化学成分如表1所示 定义不均匀因子Z=DID,获得了良好的效果. 金相试样的晶粒度侵蚀剂为2.5gKMn04+10mL 本文针对690合金无缝直管的冷轧和退火工序，设 H2S0,+90mLH20,将试样进行机械研磨、机械抛 计了690合金荒管单、双道次冷轧再结晶退火实验， 光后在该溶液中煮20~35min,然后放入10%~ 测量退火再结晶后的所有晶粒尺寸，从而获得晶粒 12%乙二酸饱和水溶液浸泡，采用超声波去除试样 尺寸的概率分布，采用Z=D/D,来衡量不同的冷 表面的污染物，利用光学显微镜观察管材横截面的 轧及退火工艺组合所得的组织均匀性，通过组织均 金相组织形貌 匀性来反馈调节冷轧退火工艺参数，以得到最佳的 表1实验用690合金管的化学成分（质量分数） 工艺参数组合 Table 1 Chemical composition of 690 alloy tubes used in the test 1 实验材料及方案 Mn Si r Fe Ti Ni 0.0180.050.0829.699.25 0.090.25Bal. 690合金无缝直管的冷轧和退火工序如图1所 热挤压荒管 中间退火 固溶处理 成品直管 ① 图1690合金成品尺寸直管的生产流程图 Fig.1 Flow chart for producing 690 alloy finished tubes 图2实验用690合金荒管.(a)实物：(b)取样方式 Fig.2 690 alloy pierced billet used in the experiment:(a)pierced billet:(b)sampling 1.1单道次冷轧及中间退火实验方案 假设的三个因素相互独立影响组织的均匀性，则采 对成品管材显微组织均匀性有影响的因素主要 用标准的正交表L。(3),共进行九组实验.通过衡 有轧制变形量、退火加热温度和保温时间.由于影 量不均匀因子指标，可以确定哪个因素对组织的均 响因素众多，而每个影响因素的取值也是多种多样， 匀性影响最大，各个因素取什么水平可以使不均匀 因此借助正交试验设计方法.在正交试验中，指标 因子最小，即组织均匀性最好，并可以展开这九组实 确定为不均匀因子Z,该值越小代表组织均匀性越 验以外的更优的工艺组合. 好.对组织均匀性有影响的因素共三种，依据工厂 1.2双道次冷轧及固溶处理实验方案 实际生产工艺，将每一种因素取三个水平，其中轧制 实验用的热挤压荒管壁厚约7.40mm,而最终 变形量的三个水平分别是30%、50%和70%，加热 的成品管壁厚尺寸是1.09mm,也就是两道冷轧变 温度的三个水平是1060、1080和1100℃，保温时间 形的一头一尾的尺寸是定值，中间两道的总变形量 的三个水平是3、5和10min,按照正交试验的思想， 受限于该尺寸要求.结合单道次冷轧研究成果，具第 4 期 杨 亮等: 基于组织均匀性的 690 合金管冷轧及退火工艺优化 解决的难题． 在晶粒不均匀性评价方法的探索中，文献［9］ 提出用最大晶粒的尺寸( Dmax ) 和分布概率最高的晶 粒尺寸( Dk ) 的比值 Dmax /Dk来衡量组织均匀性，并 定义不均匀因子 Z = Dmax /Dk，获得了良好的效果． 本文针对 690 合金无缝直管的冷轧和退火工序，设 计了 690 合金荒管单、双道次冷轧再结晶退火实验， 测量退火再结晶后的所有晶粒尺寸，从而获得晶粒 尺寸的概率分布，采用 Z = Dmax /Dk来衡量不同的冷 轧及退火工艺组合所得的组织均匀性，通过组织均 匀性来反馈调节冷轧退火工艺参数，以得到最佳的 工艺参数组合． 1 实验材料及方案 690 合金无缝直管的冷轧和退火工序如图 1 所 示． 实验材料为如图 2( a) 所示的热挤压荒管，尺寸 为 76 mm × 7. 40 mm，按照图 2( b) 示意方式沿纵向 圆心角 30°切取合金管壁的板条状试样，在二辊轧 机进行冷轧实验，荒管的具体化学成分如表 1 所示． 金相试样的晶粒度侵蚀剂为 2. 5 g KMnO4 + 10 mL H2 SO4 + 90 mL H2 O，将试样进行机械研磨、机械抛 光后在该溶液中煮 20 ～ 35 min，然后放入 10% ～ 12% 乙二酸饱和水溶液浸泡，采用超声波去除试样 表面的污染物，利用光学显微镜观察管材横截面的 金相组织形貌． 表 1 实验用 690 合金管的化学成分( 质量分数) Table 1 Chemical composition of 690 alloy tubes used in the test % C Mn Si Cr Fe Al Ti Ni 0. 018 0. 05 0. 08 29. 69 9. 25 0. 09 0. 25 Bal． 图 1 690 合金成品尺寸直管的生产流程图 Fig． 1 Flow chart for producing 690 alloy finished tubes 图 2 实验用 690 合金荒管． ( a) 实物; ( b) 取样方式 Fig． 2 690 alloy pierced billet used in the experiment: ( a) pierced billet; ( b) sampling 1. 1 单道次冷轧及中间退火实验方案 对成品管材显微组织均匀性有影响的因素主要 有轧制变形量、退火加热温度和保温时间． 由于影 响因素众多，而每个影响因素的取值也是多种多样， 因此借助正交试验设计方法． 在正交试验中，指标 确定为不均匀因子 Z，该值越小代表组织均匀性越 好． 对组织均匀性有影响的因素共三种，依据工厂 实际生产工艺，将每一种因素取三个水平，其中轧制 变形量的三个水平分别是 30% 、50% 和 70% ，加热 温度的三个水平是1060、1080 和1100 ℃，保温时间 的三个水平是 3、5 和 10 min，按照正交试验的思想， 假设的三个因素相互独立影响组织的均匀性，则采 用标准的正交表 L9 ( 33 ) ，共进行九组实验． 通过衡 量不均匀因子指标，可以确定哪个因素对组织的均 匀性影响最大，各个因素取什么水平可以使不均匀 因子最小，即组织均匀性最好，并可以展开这九组实 验以外的更优的工艺组合． 1. 2 双道次冷轧及固溶处理实验方案 实验用的热挤压荒管壁厚约 7. 40 mm，而最终 的成品管壁厚尺寸是 1. 09 mm，也就是两道冷轧变 形的一头一尾的尺寸是定值，中间两道的总变形量 受限于该尺寸要求． 结合单道次冷轧研究成果，具 ·411·