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气相色谱法在石油工业中的应用 (1)石油气的分析石油气(CIC4)的成分分析,目前都采用气相色谱法。以25%丁酮酸乙酯为固定液,6201 担体,柱长12.15m,内径4m,柱温12℃,氢为载气,流速25ml/nin,热导池电桥电流120~150mA,CIC4 各组分得较好的分离见图10。图10石油在丁酮酸乙酯柱上的分离1-空气:2-乙烷:3-乙烯:4-二氧化 碳:5-丙烷:6-丙烯:7-异丁烷8-乙炔:9-正丁烷:10-正丁烯:11-异丁烯12-反丁烯-2,3;13-顺丁烯 2,4;14-丁二烯北京化工研究院近期研究出用多孔氧化铝微球色谱固定相,对CIC4烃分离很好,柱长2m, 内径2m,内填充0.3%阿皮松L,改性?-A1203,微球120130目:柱温85℃,氮为载气,流速15ml/min, 氢火焰离子化检测器。分离谱见图11.此外吉林化学工业公司研究院还研制了石墨化炭黑和改性石墨化炭 黑色谱固定相分离CIC4烃。(2)石油馏的的分析气相色谱法分析石油馏分的效能与分析速度是精密分馏等 化学方法所不能比拟的。如一根60m长、内径0.17mm的弹性石英毛细管柱,内涂O-101,在程序升温条件 下(柱温40~90℃)进样0.6?1,分流比150:1,分析了65165℃大港直馏气油。用一根30m长、内径0.25mm 毛细管柱,涂PEGl500,柱温80℃,汽化100℃,氮为载气,分流比100:1,汽油中微量芳香烃得到很好的分离 (见图12)。图11低级烃类的气相色谱分离图1-CH4:2-C2H6:3-C2H;4-C3H8:5-C2H2:6-C8H6: 7-iC4H10:8-nC4H10:9-丙二烯:10-丁烯-1:11-iC5H212-iC4H6;13-反丁烯-2;14-顺丁烯-2;15 丁二烯16-丙炔图12汽微量芳烃的油中色谱分离1-苯:2-甲苯:3-乙苯:4-对二甲苯:5-间二甲苯:6- 邻二甲苯 气相色谱法在环境科学中的应用 我国在环境科学研究、监督检测中,广泛使用气相色谱法测定大气和水中痕量胡害物质 (1)大气中微量-氧化碳的分析 汽车尾气中含有一氧化碳,工业锅炉和家用煤炉燃烧不完全放出一氧化碳,都污染环境。 大气中痕量一氧化碳常用转化法没定。国产SP-2307色谱仪具有转化装置,使CO转化为CH4 C0+3H2Ni催化/380℃→CH4+H20色谱柱固定相可用5A筛分子,GDX-104, Porpak q等,以分子筛 为例,13X或5A分子筛60~80目(先经500550℃活化2小时)以氢气载气,57m1/nin;氢焰检 测器:空气400ml/min;尾吹氮气80ml/min。柱长2m,内径2mm,柱温36℃,检测室130℃,转化 炉380v;进样量1mm。可测大气中ppm级一氧化碳。 2)空气中苯系物的分析 常用的方法是用长2m,内径3mm的柱子:内填充10%PEG20M/101白担体6080目:柱温 120℃,汽化室150℃,检测室150℃;载气氮流速60m1/min:57ml/nin;氢焰检测器:氢35ml/min,气相色谱法在石油工业中的应用 ⑴石油气的分析石油气(C1~C4)的成分分析,目前都采用气相色谱法。以 25%丁酮酸乙酯为固定液,6201 担体,柱长 12.15m,内径 4mm,柱温 12℃,氢为载气,流速 25ml/nin,热导池电桥电流 120~150mA, C1~C4 各组分得较好的分离见图 10。 图 10 石油在丁酮酸乙酯柱上的分离 1-空气;2-乙烷;3-乙烯;4-二氧化 碳;5-丙烷;6-丙烯;7-异丁烷 8-乙炔;9-正丁烷;10-正丁烯;11-异丁烯 12- 反丁烯-2,3;13- 顺丁烯 -2,4;14-丁二烯北京化工研究院近期研究出用多孔氧化铝微球色谱固定相,对 C1~C4 烃分离很好,柱长 2m, 内径 2mm,内填充 0.3%阿皮松 L,改性?-Al2O3,微球 120~130 目;柱温 85℃,氮为载气,流速 15ml/min, 氢火焰离子化检测器。分离谱见图 11. 此外吉林化学工业公司研究院还研制了石墨化炭黑和改性石墨化炭 黑色谱固定相分离 C1~C4 烃。 ⑵石油馏的的分析气相色谱法分析石油馏分的效能与分析速度是精密分馏等 化学方法所不能比拟的。如一根 60m 长、内径 0.17mm 的弹性石英毛细管柱,内涂 OV-101,在程序升温条件 下(柱温 40~90℃)进样 0.6?1,分流比 150:1,分析了 65~165℃大港直馏气油。用一根 30m 长、内径 0.25mm 毛细管柱,涂 PEG1500,柱温 80℃,汽化 100℃,氮为载气,分流比 100:1,汽油中微量芳香烃得到很好的分离 (见图 12)。 图 11 低级烃类的气相色谱分离图 1-CH4;2-C2H6;3-C2 H4;4-C3 H8;5-C2 H2;6-C8 H6; 7-iC4 H10;8-nC4 H10;9-丙二烯;10-丁烯-1;11-iC5 H12 12--i C4 H6;13- 反丁烯-2;14- 顺丁烯-2;15- 丁二烯 16-丙炔 图 12 汽微量芳烃的油中色谱分离 1-苯;2-甲苯;3-乙苯;4-对二甲苯;5-一间二甲苯; 6- 邻二甲苯 气相色谱法在环境科学中的应用 我国在环境科学研究、监督检测中,广泛使用气相色谱法测定大气和水中痕量胡害物质。 ⑴大气中微量-氧化碳的分析 汽车尾气中含有一氧化碳,工业锅炉和家用煤炉燃烧不完全放出一氧化碳,都污染环境。 大气中痕量一氧化碳常用转化法没定。国产 SP-2307 色谱仪具有转化装置,使 CO 转化为 CH4。 CO+3H2Ni 催化/380℃→CH4+H2O 色谱柱固定相可用 5A 筛分子,GDX-104,Porpak Q 等,以分子筛 为例,13X 或 5A 分子筛 60~80 目(先经 500~550℃活化 2 小时)以氢气载气, 57ml/nin;氢焰检 测器;空气 400ml/min;尾吹氮气 80ml/min。柱长 2m,内径 2mm,柱温 36℃,检测室 130℃,转化 炉 380v;进样量 1mm。可测大气中 ppm 级一氧化碳。 ⑵空气中苯系物的分析 常用的方法是用长 2m,内径 3mm 的柱子;内填充 10%PEG20M/101 白担体 60~80 目;柱温 120℃,汽化室 150℃,检测室 150℃;载气氮流速 60ml/min;57ml/nin;氢焰检测器;氢 35ml/min
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