1.试剂与仪器 试剂为:SBS改性剂、基质沥青、外加剂、韦氏试剂、硫代硫酸钠、碘化钾等。仪器 为:碘量瓶、各类烧杯、量筒、上海弗鲁克FM300高速剪切机、SBS专用检测仪。检测仪 为本课题组研发出的一种专供SBS改性沥青中改性剂掺量快速检测的仪器,并具有自主知 识产权。该仪器的工作原理是通过测量电极电位变化,来测量离子浓度,从而指示滴定终 占 2.标准样制备 采用改性沥青有限公司提供的原材料(包括SBS改性剂、基质沥青等),制备标准掺 量3%~6%改性沥青标准样,使用工艺如图5表示。 3.电位滴定分析 称取0.5-1.5g的沥青置于碘量瓶中,每组平行样设置三组到五组,加入40-60ml氯仿 使之溶解,放入恒温水浴静置半小时,后取岀碘量瓶,通过移液管向其中加入20-30m韦 氏试剂,封闭瓶口进行固定时间的反应,至此,滴定前的准备工作就做好了。在避光保存 12omin±5min后,向其中加入10-2oml碘化钾溶液,并搅拌均匀,开始通过向其中滴定 定浓度的硫代硫酸钠溶液,待上层溶液变黄后加入淀粉指示剂lml,塞上塞子剧烈摇动保 证充分反映,继续滴定直至混合液紫色消失,按照上述步骤做1~4组不加沥青的空白样, 使用公式如下表示。 CH=CH+*n+ ICl-fICH-HCCLf*n (1) ICl+KI→l+KCl 2NayS,O3+I2-NayS406+ 2Nal 4.摻量计算 通过消耗的硫代硫酸钠的物质的量来推算碘值A,计算不饱和度,利用标准掺量的沥 青SBS掺量与其对应不饱和度建立关系,进行线性拟合并建立数学模型,最终通过带入待 测样品不饱和度,得出掺量,图6、图7表示某次测试所用的标准曲线与标准曲线建立过 程,其相关系数为0.99995。 (c)1994-2019ChinaAcademicJournalElectronicpUblishingHouse.Allrightsreservedhttp://www.cnki.net6 1．试剂与仪器 试剂为：SBS 改性剂、基质沥青、外加剂、韦氏试剂、硫代硫酸钠、碘化钾等。仪器 为：碘量瓶、各类烧杯、量筒、上海弗鲁克 FM300 高速剪切机、SBS 专用检测仪。检测仪 为本课题组研发出的一种专供 SBS 改性沥青中改性剂掺量快速检测的仪器，并具有自主知 识产权。该仪器的工作原理是通过测量电极电位变化，来测量离子浓度，从而指示滴定终 点。 2．标准样制备 采用改性沥青有限公司提供的原材料（包括 SBS 改性剂、基质沥青等），制备标准掺 量 3%～6%改性沥青标准样，使用工艺如图 5 表示。 3．电位滴定分析 称取 0.5-1.5g 的沥青置于碘量瓶中，每组平行样设置三组到五组，加入 40-60ml 氯仿 使之溶解，放入恒温水浴静置半小时，后取出碘量瓶，通过移液管向其中加入 20-30ml 韦 氏试剂，封闭瓶口进行固定时间的反应，至此，滴定前的准备工作就做好了。在避光保存 120min5min 后，向其中加入 10-20ml 碘化钾溶液，并搅拌均匀，开始通过向其中滴定一 定浓度的硫代硫酸钠溶液，待上层溶液变黄后加入淀粉指示剂 1ml，塞上塞子剧烈摇动保 证充分反映，继续滴定直至混合液紫色消失[17]，按照上述步骤做 1~4 组不加沥青的空白样， 使用公式如下表示。 *[CH=CH]*n+ ICl→*[ICH-HCCL]*n (1) ICl + KI →I2 + KCl (2) 2Na2S2O3 + I2 →Na2S4O6 + 2NaI (3) 4．掺量计算 通过消耗的硫代硫酸钠的物质的量来推算碘值 A，计算不饱和度，利用标准掺量的沥 青 SBS 掺量与其对应不饱和度建立关系，进行线性拟合并建立数学模型，最终通过带入待 测样品不饱和度，得出掺量，图 6、图 7 表示某次测试所用的标准曲线与标准曲线建立过 程，其相关系数为 0.99995