实验六饲料中Ca含量的测定 主题内容与适用范围 本标准规定了饲料中Ca的测定方法 本标准适用于配合饲料,单一饲料和浓缩饲料 二、原理 将试样中有机物破坏,Ca变成溶于水的离子,用草酸铵定量沉淀,用高锰酸钾法间 接测定Ca含量。 三、试剂 1、HC11:32、H2SO41:33、氨水 草酸铵水溶液 5、KMnO4标准溶液 6、甲基红指示剂 四、仪器和设备 1、粉碎机2、分样筛3、分析天平 4、高温炉5、坩锅 6、容量瓶 7、滴定管8、玻璃漏斗9、定量滤纸 10、移液管11、烧杯 12、凯式烧瓶 五、测定步骤 1、试样的分解,测定粉灰分后的坩锅中加入盐酸溶液10m和浓HVO3数drop,小心 煮沸,将此溶液转入溶量瓶,冷却至室温,用蒸馏水稀释到刻度,摇匀、为试样分解液。 2、试样的测定 准确移取试样液10m于烧杯中,加蒸馏水100ml甲基红指示剂2d,滴加氨水溶液 至溶液呈橙色,再加HCl溶液使溶液恰变红色(P为2.5-3.0)小心煮沸,慢慢滴加草 酸铵溶液Ioml,不断搅拌,如溶液变橙色,应补滴盐酸溶液至红色,煮沸数分钟,放置 过液使沉淀陈化 用滤纸过滤,用1:50的氨水溶液洗沉淀6-8次,至元草酸根离子(接滤液数毫升加 S04溶液数d,加热至80℃,再加KM0溶液1d,呈微红色0.5min不褪色)。将沉淀和 滤纸转入后烧杯,加H2SO410ml,蒸馏水50ml,加热至75-80℃,用0.05mol/ I KMnO溶 液滴定,溶液呈粉红色且0.5min不褪色为终点,同时进行空白溶液的测定 六、计算 =Y0)xC×002×10m6=C-V)xC×200 m×V V:0.05mol/ I KMnO溶液之用量 V:测空白时0.05mol/1,高锰酸钾溶液之用量mol/l C:高锰酸钾标准溶液的量浓度mol/l V’:滴定时移取试样分解液体积ml M:试样质量 与1.00m1KMnO标准溶液相当的以g表示的Ca的质量。实验六 饲料中 Ca 含量的测定 一、主题内容与适用范围 本标准规定了饲料中 Ca 的测定方法 本标准适用于配合饲料，单一饲料和浓缩饲料。 二、原理 将试样中有机物破坏，Ca 变成溶于水的离子，用草酸铵定量沉淀，用高锰酸钾法间 接测定 Ca 含量。 三、试剂 1、HCl 1:3 2、H2SO4 1:3 3、氨水 1:1 4、草酸铵水溶液 42g/l 5、KMnO4 标准溶液 6、甲基红指示剂 四、仪器和设备 1、粉碎机 2、分样筛 3、分析天平 4、高温炉 5、坩锅 6、容量瓶 7、滴定管 8、玻璃漏斗 9、定量滤纸 10、移液管 11、烧杯 12、凯式烧瓶 五、测定步骤 1、试样的分解，测定粉灰分后的坩锅中加入盐酸溶液 10ml 和浓 HNO3数 drop，小心 煮沸，将此溶液转入溶量瓶，冷却至室温，用蒸馏水稀释到刻度，摇匀、为试样分解液。 2、试样的测定 准确移取试样液 10ml 于烧杯中，加蒸馏水 100ml 甲基红指示剂 2d，滴加氨水溶液 至溶液呈橙色，再加 HCl 溶液使溶液恰变红色（PH 为 2.5-3.0）小心煮沸，慢慢滴加草 酸铵溶液 10ml，不断搅拌，如溶液变橙色，应补滴盐酸溶液至红色，煮沸数分钟，放置 过液使沉淀陈化。 用滤纸过滤，用 1:50 的氨水溶液洗沉淀 6-8 次，至元草酸根离子（接滤液数毫升加 H2SO4 溶液数 d，加热至 80℃，再加 KMnO4 溶液 1d，呈微红色 0.5min 不褪色）。将沉淀和 滤纸转入后烧杯，加 H2SO4 10ml，蒸馏水 50ml，加热至 75-80℃，用 0.05mol/lKMnO4 溶 液滴定，溶液呈粉红色且 0.5min 不褪色为终点，同时进行空白溶液的测定。 六、计算 Ca= m V (V V ) C 200 100% 100 v m (V V0 ) C 0.0 2 0   −    =   −   V：0.05mol/l KMnO4 溶液之用量 V0：测空白时 0.05mol/l，高锰酸钾溶液之用量 mol/l C：高锰酸钾标准溶液的量浓度 mol/l V'：滴定时移取试样分解液体积 ml M：试样质量 0.02：与 1.00ml KMnO4 标准溶液相当的以 g 表示的 Ca 的质量