侯杰等：GH4169合金高温疲劳裂纹扩展的微观损伤机制 ·829· 图5(b)中呈单个或点链状分布的白色块状相即为 出，这些高亮度的晶界沿主裂纹扩展方向大致呈V NbC.由图5(b)可以看出主裂纹周围存在多条二次 字形分布，如图中蓝色虚线所示，说明其分布范围随 裂纹，但并未与NbC相发生接触，其扩展路径也并 着主裂纹的扩展逐渐扩大.放大之后可以看到这些 未受到NbC相的影响.因此本文认为组织中的NbC 高亮度的晶界实际上已经鼓出基体，有些晶界还发 相对二次裂纹的扩展没有明显影响. 生了开裂，同时能够看到品粒内的一些滑移带也鼓 由上述结果可知，在裂纹扩展过程中8-y界面 出了基体，如图8(b)所示.为了弄清这些晶界和滑 发生氧化并在外载荷作用下开裂，使得沿晶二次裂 移带发生了何种变化，使用能谱进行线扫描分析，结 纹在δ相处沿δ-y界面扩展，从而导致二次裂纹的 果如图8(c)和8(d)所示，其中红线代表氧元素的 扩展路径产生偏折，增大了裂纹扩展的阻力.因此δ 分布.从图8(c)可以看出品界处的氧含量明显高 相起到了阻碍沿晶二次裂纹扩展的作用. 于周围基体，说明鼓出基体的实际上是品界氧化产 2.4晶界氧化损伤区 物，即晶界发生了严重氧化.类似地，从图8(d)可 在高温下氧不仅能够促进疲劳裂纹沿品界扩 以看出滑移带的氧含量略高于基体，说明滑移带也 展，而且其影响还会体现在试样的外表面.在试样 发生了氧化，只是与图8(c)相比其富氧程度低于晶 内部，氧主要通过主裂纹和与之相连的二次裂纹扩 界.也就是说，这一V字型区域内存在着很多被氧 散进入基体：而外表面由于与空气直接接触，因此其 化的品界、滑移带以及一些开裂的晶界.仔细观察 氧化程度明显高于试样内部.为了观察裂纹扩展过 图8(a)和8(b)还能够看出，严重氧化现象在与主 程中试样外表面的变化情况，于是采用中断试验的 裂纹方向大致平行的晶界上比较明显，即主裂纹附 方法，即当主裂纹扩展到一定长度时卸下CT试样， 近的品界氧化具有一定的方向性 使用扫描电镜对试样外表面主裂纹附近区域进行仔 相关文献提到：裂尖前方出现的V字形晶界氧 细观察.图8(a)是试样裂纹源附近的扫描电镜二 化区域实际上被称为“氧化损伤区”[，可能是由应 次电子像，其中图片下方的圆弧即为试样的缺口，而 力诱导晶界氧化和动态脆化两种机制共同导致的. 缺口上方的那条裂纹即为主裂纹.从图中可以看到 其中对于动态脆化机制，应力为表面吸附的氧原子 在主裂纹周围有一些晶界呈现出很高的亮度，说明 沿品界扩散进入基体提供驱动力，使得氧通过裂尖 其形貌与周围基体存在显著差异.仔细观察可以看 优先在品界扩散并在裂尖形成损伤区，在外载荷作 a b 10 um 5 pm d μm 2 jm 图8品界氧化损伤区.(a)品界氧化损伤区的范围：(b)品界和滑移带氧化以及品界开裂：（©）品界氧化的能谱线扫描结果；(d)滑移 带氧化的能谱线扫描结果 Fig.8 Grain boundary oxidation damage zone:(a)range of the grain boundary oxidation damage zone;(b)grain boundary and slip band oxidation and grain boundary cracking;(c)EDS line analysis result of grain boundary oxidation;(d)EDS line analysis result of slip band oxidation侯 杰等: GH4169 合金高温疲劳裂纹扩展的微观损伤机制 图 5(b)中呈单个或点链状分布的白色块状相即为 NbC. 由图 5(b)可以看出主裂纹周围存在多条二次 裂纹,但并未与 NbC 相发生接触,其扩展路径也并 未受到 NbC 相的影响. 因此本文认为组织中的 NbC 相对二次裂纹的扩展没有明显影响. 由上述结果可知,在裂纹扩展过程中 啄鄄鄄 酌 界面 发生氧化并在外载荷作用下开裂,使得沿晶二次裂 纹在 啄 相处沿 啄鄄鄄酌 界面扩展,从而导致二次裂纹的 扩展路径产生偏折,增大了裂纹扩展的阻力. 因此 啄 相起到了阻碍沿晶二次裂纹扩展的作用. 图 8 晶界氧化损伤区 郾 (a) 晶界氧化损伤区的范围; (b) 晶界和滑移带氧化以及晶界开裂; (c) 晶界氧化的能谱线扫描结果; (d) 滑移 带氧化的能谱线扫描结果 Fig. 8 Grain boundary oxidation damage zone: (a) range of the grain boundary oxidation damage zone; (b) grain boundary and slip band oxidation and grain boundary cracking; (c) EDS line analysis result of grain boundary oxidation; (d) EDS line analysis result of slip band oxidation 2郾 4 晶界氧化损伤区 在高温下氧不仅能够促进疲劳裂纹沿晶界扩 展,而且其影响还会体现在试样的外表面. 在试样 内部,氧主要通过主裂纹和与之相连的二次裂纹扩 散进入基体;而外表面由于与空气直接接触,因此其 氧化程度明显高于试样内部. 为了观察裂纹扩展过 程中试样外表面的变化情况,于是采用中断试验的 方法,即当主裂纹扩展到一定长度时卸下 CT 试样, 使用扫描电镜对试样外表面主裂纹附近区域进行仔 细观察. 图 8( a)是试样裂纹源附近的扫描电镜二 次电子像,其中图片下方的圆弧即为试样的缺口,而 缺口上方的那条裂纹即为主裂纹. 从图中可以看到 在主裂纹周围有一些晶界呈现出很高的亮度,说明 其形貌与周围基体存在显著差异. 仔细观察可以看 出,这些高亮度的晶界沿主裂纹扩展方向大致呈 V 字形分布,如图中蓝色虚线所示,说明其分布范围随 着主裂纹的扩展逐渐扩大. 放大之后可以看到这些 高亮度的晶界实际上已经鼓出基体,有些晶界还发 生了开裂,同时能够看到晶粒内的一些滑移带也鼓 出了基体,如图 8(b)所示. 为了弄清这些晶界和滑 移带发生了何种变化,使用能谱进行线扫描分析,结 果如图 8(c)和 8(d)所示,其中红线代表氧元素的 分布. 从图 8( c)可以看出晶界处的氧含量明显高 于周围基体,说明鼓出基体的实际上是晶界氧化产 物,即晶界发生了严重氧化. 类似地,从图 8( d)可 以看出滑移带的氧含量略高于基体,说明滑移带也 发生了氧化,只是与图 8(c)相比其富氧程度低于晶 界. 也就是说,这一 V 字型区域内存在着很多被氧 化的晶界、滑移带以及一些开裂的晶界. 仔细观察 图 8(a)和 8(b)还能够看出,严重氧化现象在与主 裂纹方向大致平行的晶界上比较明显,即主裂纹附 近的晶界氧化具有一定的方向性. 相关文献提到:裂尖前方出现的 V 字形晶界氧 化区域实际上被称为“氧化损伤区冶 [9] ,可能是由应 力诱导晶界氧化和动态脆化两种机制共同导致的. 其中对于动态脆化机制,应力为表面吸附的氧原子 沿晶界扩散进入基体提供驱动力,使得氧通过裂尖 优先在晶界扩散并在裂尖形成损伤区,在外载荷作 ·829·