.1444 北京科技大学学报 第35卷 在0.01%~0.02%时，氧的质量分数可降低到0.001% 第一次取样，编号为A.随后对真空室抽真空后充入 以下1-2.因此，A1脱氧大量用于超低氧钢生产：但 高纯Ar,如此反复三次，达到所需的真空度(<50 是，A1脱氧产物A12O3属于高熔点不变形夹杂物， Pa).之后进行钢液脱氧和合金化，脱氧剂为铝粒 对钢材性能极其有害.硫系易切削钢生产中，MS (纯度99%)，合金料分别为石墨、电解锰、多晶硅和 夹杂物数量、形态和尺寸控制是核心技术之一.MnS FeS(纯度分别为99%、99.3%、99.5%和75%).出钢 夹杂具有相对良好的塑形，由于Mn和S为易偏析 前在真空条件下进行第二次取样，试样凝固后进行 元素，MnS的生成与凝固过程密切相关.研究B-4 水冷，编号为B.随后将钢液注入真空室内钢锭模 表明钢液中的Mn和S超过平衡浓度积时，MnS 中，冷却后对试样进行加工取样，试样编号为C. 析出于固液两相区：Valdez等)则利用高温激光 共聚焦显微镜观察到钢中MnS夹杂物在凝固末期 加料桶 取样器 生成.Sims6按照钢中MnS的不同形态，将其分 炉盖 窥视孔 为三类，并指出Al脱氧钢中MnS以第Ⅲ类形式 钢渣 感应线圈 存在，即外形为块状.Eeghem和Desyl可也得到同 钢液 镁砂坩埚 样的结果.此外，以往研究也探讨了A1脱氧含硫 真空泵 镁砂漏斗 钢中，A203夹杂物粒子在凝固过程中的行为，以 炉膛 -钢锭模 及其对MnS生成的影响.Oikawa等)发现易切削 钢中A12O3夹杂物能作为MnS生成的异质形核核 图1真空感应炉示意图 心：Ohta和Suito9-1o研究了Fe-10%Ni合金凝固 Fig.1 Schematic diagram of the vacuum induction furnace 过程中，Al2O3夹杂物对MnS析出的影响，并发现 S的质量分数为0.0100%左右时，凝固过程中钢液 使用线切割对所得试样进行取样，用于化学分 对A2O3夹杂物的推动比较明显.当A12O3作为 析和夹杂物检测.C、S和T[O]使用红外吸收法测 MnS异质形核核心时，将生成MnS+Al2O3类复合 得，Si、Mn、[A。和Ti等其他元素均采用电感耦合 夹杂物.研究表明1-12，软质MS包裹于氧化物 等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)法测定.夹杂 外，能提高钢的疲劳性能 物分析所用试样采用水砂纸逐级打磨抛光后，使用 ASPEX explorer自动扫描电镜（以下简称ASPEX) 目前，关于超低氧高硫钢中夹杂物的特征及其 对夹杂物进行大面积自动分析检测 生成规律，相关报道尚不多见.因此，本文在实验室 对超低氧高硫钢中夹杂物特征进行了研究. 2实验结果 1 实验方法 2.1化学成分 所得试样A、B和C的化学成分如表1所示. 本实验采用10kg真空感应炉（亿G-0.01型）， 由表可见，试样A、B和C中T[O]的质量分数分 如图1所示.在镁砂坩埚中装入工业纯铁（纯度 别为0.11%、0.0010%和0.0018%.由于试样A取样 99.8%),在空气气氛下将钢熔化后，于脱氧前进行 时，尚未合金化，因此只分析了T[O]含量. 表1实验钢的化学成分（质量分数） Table 1 Chemical composition of the test steel % 编号 C Si Mn [Alls Ti TO] 备注 A 0.1100 脱氧前 B 0.48 0.14 0.56 0.019 0.020 0.0041 0.0010 出钢前 C 0.48 0.14 0.56 0.019 0.020 0.0041 0.0018 钢锭 2.2非金属夹杂物 mm 2 钢中夹杂物的数量密度定义为 对试样B和C分别选取面积为53.46和56.70 mm2的区域进行非金属夹杂物自动分析检测，分别 M=￥ (1) 检测到4654和5643个夹杂物.由下式计算得到试 式中：N4为夹杂物数量密度：N为夹杂物总数：A 样B和C中夹杂物数量密度分别为87.06和99.52 为所扫描试样面积，mm2.· 1444 · 北 京 科 技 大 学 学 报 第 35 卷 在 0.01%∼0.02%时，氧的质量分数可降低到 0.001% 以下 [1−2] . 因此，Al 脱氧大量用于超低氧钢生产；但 是，Al 脱氧产物 Al2O3 属于高熔点不变形夹杂物， 对钢材性能极其有害. 硫系易切削钢生产中，MnS 夹杂物数量、形态和尺寸控制是核心技术之一. MnS 夹杂具有相对良好的塑形，由于 Mn 和 S 为易偏析 元素，MnS 的生成与凝固过程密切相关. 研究 [3−4] 表明钢液中的 Mn 和 S 超过平衡浓度积时，MnS 析出于固液两相区；Valdez 等 [5] 则利用高温激光 共聚焦显微镜观察到钢中 MnS 夹杂物在凝固末期 生成. Sims[6] 按照钢中 MnS 的不同形态，将其分 为三类，并指出 Al 脱氧钢中 MnS 以第Ⅲ类形式 存在，即外形为块状. Eeghem 和 Desy[7] 也得到同 样的结果. 此外，以往研究也探讨了 Al 脱氧含硫 钢中，Al2O3 夹杂物粒子在凝固过程中的行为，以 及其对 MnS 生成的影响. Oikawa 等 [8] 发现易切削 钢中 Al2O3 夹杂物能作为 MnS 生成的异质形核核 心；Ohta 和 Suito[9−10] 研究了 Fe-10%Ni 合金凝固 过程中，Al2O3 夹杂物对 MnS 析出的影响，并发现 S 的质量分数为 0.0100%左右时，凝固过程中钢液 对 Al2O3 夹杂物的推动比较明显. 当 Al2O3 作为 MnS 异质形核核心时，将生成 MnS+Al2O3 类复合 夹杂物. 研究表明 [11−12]，软质 MnS 包裹于氧化物 外，能提高钢的疲劳性能. 目前，关于超低氧高硫钢中夹杂物的特征及其 生成规律，相关报道尚不多见. 因此，本文在实验室 对超低氧高硫钢中夹杂物特征进行了研究. 1 实验方法 本实验采用 10 kg 真空感应炉 (ZG-0.01 型)， 如图 1 所示. 在镁砂坩埚中装入工业纯铁 (纯度 99.8%)，在空气气氛下将钢熔化后，于脱氧前进行 第一次取样，编号为 A. 随后对真空室抽真空后充入 高纯 Ar，如此反复三次，达到所需的真空度 (<50 Pa). 之后进行钢液脱氧和合金化，脱氧剂为铝粒 (纯度 99%)，合金料分别为石墨、电解锰、多晶硅和 FeS (纯度分别为 99%、99.3%、99.5%和 75%). 出钢 前在真空条件下进行第二次取样，试样凝固后进行 水冷，编号为 B. 随后将钢液注入真空室内钢锭模 中，冷却后对试样进行加工取样，试样编号为 C. 图 1 真空感应炉示意图 Fig.1 Schematic diagram of the vacuum induction furnace 使用线切割对所得试样进行取样，用于化学分 析和夹杂物检测. C、S 和 T[O] 使用红外吸收法测 得，Si、Mn、[Al]s 和 Ti 等其他元素均采用电感耦合 等离子体原子发射光谱仪 (ICP-AES) 法测定. 夹杂 物分析所用试样采用水砂纸逐级打磨抛光后，使用 ASPEX explorer 自动扫描电镜 (以下简称 ASPEX) 对夹杂物进行大面积自动分析检测. 2 实验结果 2.1 化学成分 所得试样 A、B 和 C 的化学成分如表 1 所示. 由表可见，试样 A、B 和 C 中 T[O] 的质量分数分 别为 0.11%、0.0010%和 0.0018%. 由于试样 A 取样 时，尚未合金化，因此只分析了 T[O] 含量. 表 1 实验钢的化学成分 (质量分数) Table 1 Chemical composition of the test steel % 编号 C Si Mn S [Al]s Ti T[O] 备注 A — — — — — — 0.1100 脱氧前 B 0.48 0.14 0.56 0.019 0.020 0.0041 0.0010 出钢前 C 0.48 0.14 0.56 0.019 0.020 0.0041 0.0018 钢锭 2.2 非金属夹杂物 对试样 B 和 C 分别选取面积为 53.46 和 56.70 mm2 的区域进行非金属夹杂物自动分析检测，分别 检测到 4654 和 5643 个夹杂物. 由下式计算得到试 样 B 和 C 中夹杂物数量密度分别为 87.06 和 99.52 mm–2 . 钢中夹杂物的数量密度定义为 NA = N A . (1) 式中：NA 为夹杂物数量密度；N 为夹杂物总数；A 为所扫描试样面积，mm2