最后层的吸附活性逐渐増大。采样时空气流向是最后到达吸附活性髙的吸附层解析时的方 向则相反 3.漏点容量 break through volumes)及保留体积 为了防止采样过程中希望采集的污染物从吸附小柱中漏出采样体积不能超过一定限 度。采样小柱出口与入口处待测物浓度比称之为漏点漏点一般不应超过5%漏点容量是指 在一定漏点下采样时间和流量的乘积其值越大则吸附容量也越大。漏点容量可从保留体积 和采样管的理论塔板数求出vb=(2/EXP(-0.5)+η川r 式中:vb漏点容量;Ⅵr-保留体积;n-采样管理论塔板数(10~40);η一漏点。 保留体积为保留时间与采样流量之乘积通常漏点容量比保留体积小,因为柱效必须耗费 定体积。大多数化合物保留体积与其沸点存在良好的相关关系沸点低的化合物保留体积 小沸点高的化合物保留体积大线性相关系数高达098 分析实例2-固相萃恥/等梯度高效液相色谱快速分析地表水中痕量多环芳烃化合物 郁建栓,2000,现代科学仪器) 1.实验部分 (1)仪器与试剂 高效液相色谱仪,Ⅵ SIPREPDL固相萃取装置和ENV-18固相萃取小柱(6m L)( SUPELCO公司)。乙腈(液相色谱纯);甲醇(液相色谱纯;二氯甲烷(分析纯,经精馏所 得);多环芳烃标样(美国进口)。 (2)实验步骤 富集水样中多环芳烃用的ENⅥ-18固相萃取小柱安装在Ⅵ SIPREPDL固相萃取装置上 后先用4mL甲醇和蒸馏水进行活化,然后将盛有20L水样的样品瓶与之连接,调节水样 流速为20mL/min。等水样完全通过ENⅥ1-18小柱后,继续抽干小柱内残留水分然后用最后层的吸附活性逐渐增大。采样时空气流向是最后到达吸附活性高的吸附层,解析时的方 向则相反。 3．漏点容量(break through volumes)及保留体积 为了防止采样过程中希望采集的污染物从吸附小柱中漏出,采样体积不能超过一定限 度。采样小柱出口与入口处待测物浓度比称之为漏点,漏点一般不应超过 5%,漏点容量是指 在一定漏点下采样时间和流量的乘积,其值越大则吸附容量也越大。漏点容量可从保留体积 和采样管的理论塔板数求出:Vb=(2/EXP(-0.5)+η )Vr 式中:Vb—漏点容量；Vr—保留体积；n—采样管理论塔板数(10～40)；η —漏点。 保留体积为保留时间与采样流量之乘积,通常漏点容量比保留体积小,因为柱效必须耗费 一定体积。大多数化合物保留体积与其沸点存在良好的相关关系,沸点低的化合物保留体积 小,沸点高的化合物保留体积大,线性相关系数高达 0.98。 分析实例 2—固相萃取/等梯度高效液相色谱快速分析地表水中痕量多环芳烃化合物 （郁建栓，2000，现代科学仪器） 1. 实验部分 （1）仪器与试剂 高 效 液 相色 谱 仪 ,VISIPREPDL 固 相 萃取 装 置和 ENVI-18 固 相萃 取 小柱 (6 ｍ Ｌ)(SUPELCO 公司)。乙腈(液相色谱纯)；甲醇(液相色谱纯)；二氯甲烷(分析纯，经精馏所 得)；多环芳烃标样(美国进口)。 （2）实验步骤 富集水样中多环芳烃用的ENVI－18固相萃取小柱安装在VISIPREPDL固相萃取装置上 后,先用 4mL 甲醇和蒸馏水进行活化，然后将盛有 2.0L 水样的样品瓶与之连接，调节水样 流速为 2.0mL/min。等水样完全通过 ENVI-18 小柱后，继续抽干小柱内残留水分,然后用