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数K0器D- M门. H'E 由此可见:K。的大小与整合物的稳定常数、整合剂的离解常数及分配系数等有关。 实际工作中选择萃取条件时,主要考虑以下几点。 2.3.1.整合剂的选择:整合剂与金属离子生成的螯合物越稳定,萃取效率就越高: 整合剂含疏水基团越多,亲水基团越少,萃取效率就越高。 2.3.2.溶液的酸度:溶液的酸度越低,则D值越大,就越有利于萃取。但是,当溶 液的酸度太低时,金属离子可能发生水解,或引起其他干扰反应,对萃取不利。因此, 必须正确控制萃取时溶液的酸度。 2.3.3.萃取溶剂的选择:①金属螯合物在溶剂中应有较大的溶解度。②一般采用惰 性溶剂。③萃取溶剂的密度与水溶液的密度差别要大,粘度要小,便于分层。④最好选 择无毒、无特殊气味、挥发性小的萃取溶剂。 2.3.4.干扰离子的消除:①控制适当的酸度,有时可选择性地萃取一种离子,或连 续萃取几种离子,使其与干扰离子分离。②当通过控制酸度不能消除干扰时,可采用掩 蔽的方法。 2.4萃取分高技术 2.41.萃取方式:a.单级萃取,b.多级萃取,c.连续萃取。萃取所需的时间,决定 于达到萃取平衡的速率,应通过实验确定。 2.42.分层:萃取后应让溶液静置一下,待其分层,然后将两相分开。分开两相时 不应让被测组分损失,也不要让干扰组分混入。 2.43.洗涤:在萃取分离时,当被测组分进入有机相,其他干扰组分也可能进入有 机相。杂质被萃取的程度决定于其分配比。若杂质的分配比很小,可用洗涤的方法除去。 3离子交换分离法 离子交换分离法是利用离子交换剂与溶液中的离子之间所发生的交换反应进行分离 的方法。此法是基于物质在固相与液相之间的分配。优点是分离效率高,既能用于带相 反电荷的离子之间的分离,还可用于带相同电荷或性质相近的离子之间的分离,同时还 广泛地用于微量组分的富集和高纯物质的制备等。缺点是操作较麻烦,周期长。 3.1离子交换剂的种类和性质 3.1.1.离子交换剂的种类:离子交换剂的种类很多,主要分为无机离子交换剂和有 机离子交换剂两大类。按性能可分为7类:a.阳离子交换树脂,b.阴离子交换树脂,c 整合树脂,d.大孔树脂,e.氧化还原树脂,£.萃淋树脂,g.纤维交换剂。 3.1.2.离子交换树脂的结构:离子交换树脂为具有网状结构的高聚物。 170170 萃取平衡常数: n w o n n n o w ex [M ] [HR] [MR ] [H ] K × × = + + , nw n ex o w n n o [H ] K [HR] [M ] [MR ] D + + × = = 。 由此可见:Kex的大小与螯合物的稳定常数、螯合剂的离解常数及分配系数等有关。 实际工作中选择萃取条件时,主要考虑以下几点。 2.3.1.螯合剂的选择:螯合剂与金属离子生成的螯合物越稳定,萃取效率就越高; 螯合剂含疏水基团越多,亲水基团越少,萃取效率就越高。 2.3.2.溶液的酸度:溶液的酸度越低,则 D 值越大,就越有利于萃取。但是,当溶 液的酸度太低时,金属离子可能发生水解,或引起其他干扰反应,对萃取不利。因此, 必须正确控制萃取时溶液的酸度。 2.3.3.萃取溶剂的选择:①金属螯合物在溶剂中应有较大的溶解度。②一般采用惰 性溶剂。③萃取溶剂的密度与水溶液的密度差别要大,粘度要小,便于分层。④最好选 择无毒、无特殊气味、挥发性小的萃取溶剂。 2.3.4.干扰离子的消除:①控制适当的酸度,有时可选择性地萃取一种离子,或连 续萃取几种离子,使其与干扰离子分离。②当通过控制酸度不能消除干扰时,可采用掩 蔽的方法。 2.4 萃取分离技术 2.4.1.萃取方式:a.单级萃取,b.多级萃取,c.连续萃取。萃取所需的时间,决定 于达到萃取平衡的速率,应通过实验确定。 2.4.2.分层:萃取后应让溶液静置一下,待其分层,然后将两相分开。分开两相时, 不应让被测组分损失,也不要让干扰组分混入。 2.4.3.洗涤:在萃取分离时,当被测组分进入有机相,其他干扰组分也可能进入有 机相。杂质被萃取的程度决定于其分配比。若杂质的分配比很小,可用洗涤的方法除去。 3 离子交换分离法 离子交换分离法是利用离子交换剂与溶液中的离子之间所发生的交换反应进行分离 的方法。此法是基于物质在固相与液相之间的分配。优点是分离效率高,既能用于带相 反电荷的离子之间的分离,还可用于带相同电荷或性质相近的离子之间的分离,同时还 广泛地用于微量组分的富集和高纯物质的制备等。缺点是操作较麻烦,周期长。 3.1 离子交换剂的种类和性质 3.1.1.离子交换剂的种类:离子交换剂的种类很多,主要分为无机离子交换剂和有 机离子交换剂两大类。按性能可分为 7 类:a.阳离子交换树脂,b.阴离子交换树脂,c. 螯合树脂,d.大孔树脂,e.氧化还原树脂,f.萃淋树脂,g.纤维交换剂。 3.1.2.离子交换树脂的结构:离子交换树脂为具有网状结构的高聚物
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