HZHISZ00118水质汞的测定冷原子荧光法 HZHJ-SZ-oll8 水质一汞的测定一冷原子荧光法 1范围 本方法的最低检出浓度为005ig/L,测定上限可达lig以上,且干扰因素少,适用于 地面水、生活污水和工业废水的测定 激发态汞原子与无关质点(如O3、N2、OO2等)碰撞发生能量传递,会造成“荧光猝灭 某些气体对汞原子荧光的影响,见表1 表1某些气体对汞原子荧光的影响 C 空气 荧光峰的相对高度100081034 0.02 0.00 0.0 本法采用高纯氩或高纯氮作载气,并在测量前的还原操作中,应注意尽量避免空气进入 还原瓶中。 2原理 水样中的汞离子被还原为单质汞,形成汞蒸气,其基态汞原子被波长为253.7nm的紫外 光激发而产生共振荧光,在一定的测量条件下和较低的浓度范围内,荧光强度与汞浓度成正 比 3试剂 本实验用水均为无汞去离子水,试剂除另有说明外,均要求为三级,否则需精制除汞 3.1硫酸(一级) 32高锰酸钾(一级)溶液,50gL 3.3过硫酸钾溶液,50g/L,当天配制。 3.4盐酸羟胺溶液,100g/L。 3.5氯化亚锡溶液,100g几,称取氯化亚锡(SnCb2H2O)10g,溶于10mL盐酸中,必要时 可微热助溶,待完全溶解后加水至100mL,加几粒金属锡,密塞保存。必要时可用曝气法除 汞(以25L/min的流速通氮气或干净空气约2min) 36(1+19)硝酸一05g/重铬酸钾固定液:将0.2g重铬酸钾溶于950mL水,再加50mL 硝酸。 3.7汞标准贮备液:称取在硅胶干燥器中放置过夜的0.1354g氯化汞,用固定液溶解后,转 移至1000mL容量瓶中,再用固定液稀释至标线,混匀。此溶液每毫升含100ig汞。 3.8汞标准中间液:吸取汞标准贮备液1000mL,移入1000mL容量瓶中,用固定液稀释至 标线,混匀。此溶液每毫升含1.0ig汞。当天配制。 39汞标准使用液:吸取汞标准中间液1000mL,移入100mnL容量瓶中,用固定液稀释至 标线,混匀。此溶液每毫升含10.0ng汞。临用配制。 4仪器 41冷原子荧光测汞仪(附10mL汞还原瓶) 42电热恒温水浴锅。 43高纯氮气或高纯氩气 5试样制备 取水样200mL置25mL具塞比色管内,加入硫酸1mL,高锰酸钾溶液(32)lmL、5%m/) 过硫酸钾溶液lmL,混匀。轻轻加塞,置于95℃水浴锅中加热2h 必要时可改用冷原子吸收法中的消解方法( HZ-HJ-SZ0006水质一总汞的测定一冷原子1 HZHJSZ00118 水质 汞的测定 冷原子荧光法 HZ-HJ-SZ-0118 水质 汞的测定 冷原子荧光法 1 范围 本方法的最低检出浓度为 0.05ìg/L 测定上限可达 1ìg/L 以上 且干扰因素少 适用于 地面水 生活污水和工业废水的测定 激发态汞原子与无关质点(如 O3 N2 CO2 等)碰撞发生能量传递 会造成 荧光猝灭 某些气体对汞原子荧光的影响 见表 1 表 1 某些气体对汞原子荧光的影响 气 体 Ar N2 CO2 空气 O2 N2O 荧光峰的相对高度 1.00 0.81 0.34 0.02 0.00 0.00 本法采用高纯氩或高纯氮作载气 并在测量前的还原操作中 应注意尽量避免空气进入 还原瓶中 2 原理 水样中的汞离子被还原为单质汞 形成汞蒸气 其基态汞原子被波长为 253.7nm 的紫外 光激发而产生共振荧光 在一定的测量条件下和较低的浓度范围内 荧光强度与汞浓度成正 比 3 试剂 本实验用水均为无汞去离子水 试剂除另有说明外 均要求为三级 否则需精制除汞 3.1 硫酸(一级) 3.2 高锰酸钾(一级)溶液 50g/L 3.3 过硫酸钾溶液 50g/L 当天配制 3.4 盐酸羟胺溶液 100g/L 3.5 氯化亚锡溶液 100g/L 称取氯化亚锡(SnCl2 2H2O)10g 溶于 10mL 盐酸中 必要时 可微热助溶 待完全溶解后加水至 100mL 加几粒金属锡, 密塞保存 必要时可用曝气法除 汞 以 2.5L/min 的流速通氮气或干净空气约 2min 3.6 1+19 硝酸 0.5g/L 重铬酸钾固定液 将 0.2g 重铬酸钾溶于 950mL 水 再加 50mL 硝酸 3.7 汞标准贮备液 称取在硅胶干燥器中放置过夜的 0.1354g 氯化汞 用固定液溶解后 转 移至 1000mL 容量瓶中 再用固定液稀释至标线 混匀 此溶液每毫升含 100ìg 汞 3.8 汞标准中间液 吸取汞标准贮备液 10.00mL 移入 1000mL 容量瓶中 用固定液稀释至 标线 混匀 此溶液每毫升含 1.0ìg 汞 当天配制 3.9 汞标准使用液 吸取汞标准中间液 10.00mL 移入 1000mL 容量瓶中 用固定液稀释至 标线 混匀 此溶液每毫升含 10.0ng 汞 临用配制 4 仪器 4.1 冷原子荧光测汞仪(附 10mL 汞还原瓶) 4.2 电热恒温水浴锅 4.3 高纯氮气或高纯氩气 5 试样制备 取水样 20.0mL 置 25 mL 具塞比色管内 加入硫酸 1mL 高锰酸钾溶液 3.2 1mL 5%( m/V) 过硫酸钾溶液 1mL 混匀 轻轻加塞 置于 95 水浴锅中加热 2h 必要时可改用冷原子吸收法中的消解方法 HZ-HJ-SZ-0006 水质 总汞的测定 冷原子