·360· 工程科学学报,第41卷,第3期 gy of dendritic,elements segregation index,grain size,morphology and the amount of eutectic phase were analyzed and compared in different annealing times.The high-temperature diffusion annealing system is optimal at 1210 C/8h,at which the dendrites and ele- mental segregation are substantially eliminated,and the eutectic phase is almost dissolved. KEY WORDS cobalt-base superalloy:segregation:dendritic:eutectic:high temperature diffusion annealing 钴基高温合金在高温下具有优良的稳定性和更 合金的性能及组织演变的研究报道很多,但是关于 高的强度,因此广泛应用于航空发动机的涡轮叶片 其铸态组织中的元素偏析行为、析出相种类和形貌 及内部的导向叶片),同时在生物医学领域也受到 以及高温扩散退火过程中的元素再分配规律等却鲜 广泛关注P-.GH5605是Co-Cr-Ni基固溶强化型 有报道,因此本文针对双联工艺生产的GH5605合 变形高温合金,使用温度在1000℃以下,合金在815 金电渣锭进行研究,分析其组织特点、元素偏析和析 ℃以下具有中等的持久和蠕变强度,在1090℃以下 出相,并结合软件计算结果和差示扫描量热仪与热 具有优良的抗氧化性能,同时具有较好的加工和焊 压缩模拟实验结果分析高温扩散退火处理的合金 接等工艺性能,国外与该合金成分相近的合金牌号 特征 是L605、HS25及W℉-11等.碳化物是钴基高温 1 实验材料与方法 合金的重要强化相,碳化物的形态和特点对其机械 性能和结构稳定性发挥着重要作用,铸态钴基高温 本实验所用电渣锭采用真空感应熔炼加电渣重熔 合金中含有多种碳化物,G等-)研究了某钴基高 二联工艺熔炼,在243mm的电渣锭锭头切取35mm 温合金中碳化物的转变行为,发现由于碳化物与基 厚的圆片进行铸态组织分析及高温扩散退火实验研 体的共格关系,M2aC6(M主要为C和W)在M,C, 究,合金成分如表1所示.将圆片对半切开后,用60l 与基体的界面形核并向M,C,生长.KoBmann等o HNO +200mL HCI +50g FeCl +30g NH(SO)2+50 研究ERBOC09W钴基高温合金的偏析行为和析出 mLH,0的混合溶液进行低倍侵蚀,分别从外缘、1/ 2半径和心部3处切取20mm×15mm×10mm块, 相并与其他3种高温合金比较,构建微观结构特征 用金相砂纸将横截面和纵截面打磨至2000°后进行 和相稳定性的模型.而热加工性能的研究则集中于 再结晶及晶粒长大行为,Keyvani等回利用激光超声 机械抛光,用1 g CuCl2+10 nL HCI+10mLC2HOH 的混合溶液侵蚀后在光镜下观察金相组织.用体积 治金技术原位观察L605再结晶过程中平均晶粒尺 分数20%H,S0,+80%CH,OH混合溶液电解抛光 寸的演变过程和热处理过程中的晶粒长大现象,表 后,在扫描电镜下观察析出相形貌,利用能谱仪分析 明该技术有利于优化热加工参数,满足特定需要. 微区和析出相成分,对析出相进行鉴定,所有测量过 Chiba等利用超速退火法研究L6O5合金冷加工样 程均采用10个样本并取平均值作为最终结果.对 品的静态再结晶过程中晶粒细化和粗化问题,发现 电渣锭不同部位的小试样在箱式电阻炉内进行高温 晶粒生长的动力学特征和最初的变形状态无关,并 扩散退火,退火温度为1210℃,保温4、8和12h后 且通过减少退火时间可以获得细化的微观结构, 进行金相组织观察和析出相分析. 同时他们利用平均场模型结合逆向工程法构建出了 L605合金的动态再结晶模型回.Kumar等通过 表1GH5605合金化学成分(质量分数) Table 1 Main chemical composition of GH5605 superalloy 热等静压实验研究了Co20Cr15W10Ni在1323~ Cr Mn Fe Ni W Co 1523K的热加工性能和组织控制方法. 0.09 19.751.552.4010.3614.65余量 Favre等固研究了一种在生物体内使用的Co一 Cr一W-Fe合金中的不同Cr、W、Fe含量下的合金相 将铸态和1210℃/8h后的合金加工成中10mm× 图及其在1250℃下均匀化12h后的组织.Favre l5mm的圆柱试样,并在Gleeble3800试验机上进行 等0在L605钴基合金的基础上开发了一种新型钴 等温压缩热模拟实验,分析高温扩散退火合金特征. 基高温合金,通过添加Ta、Al、Ti、Y等元素进一步提 热变形温度为1150℃,应变速率为0.1s1、变形量 高合金的抗氧化能力,提出了铸锭加工为锻件的一 为60%,观察变形后的试样宏观形貌,并从试样中 系列热处理制度,其中的均匀化制度为1204~1260 心沿纵向切开并打磨抛光后,用15gKMn04+20mL ℃保温12~36h. H2SO,+80mLH20的混合溶液加热侵蚀,观察纵剖 国内外对钴基高温合金GH5605及其相近牌号 面的再结晶情况.工程科学学报,第 41 卷,第 3 期 gy of dendritic,elements segregation index,grain size,morphology and the amount of eutectic phase were analyzed and compared in different annealing times. The high-temperature diffusion annealing system is optimal at 1210 ℃ /8 h,at which the dendrites and elemental segregation are substantially eliminated,and the eutectic phase is almost dissolved. KEY WORDS cobalt-base superalloy; segregation; dendritic; eutectic; high temperature diffusion annealing 钴基高温合金在高温下具有优良的稳定性和更 高的强度,因此广泛应用于航空发动机的涡轮叶片 及内部的导向叶片[1],同时在生物医学领域也受到 广泛关注[2--6]. GH5605 是 Co--Cr--Ni 基固溶强化型 变形高温合金,使用温度在 1000 ℃以下,合金在 815 ℃以下具有中等的持久和蠕变强度,在 1090 ℃ 以下 具有优良的抗氧化性能,同时具有较好的加工和焊 接等工艺性能,国外与该合金成分相近的合金牌号 是 L605、HS25 及 WF--11 等[7]. 碳化物是钴基高温 合金的重要强化相,碳化物的形态和特点对其机械 性能和结构稳定性发挥着重要作用,铸态钴基高温 合金中含有多种碳化物,Gui 等[8--9]研究了某钴基高 温合金中碳化物的转变行为,发现由于碳化物与基 体的共格关系,M23 C6 ( M 主要为 Cr 和 W) 在 M7 C3 与基体的界面形核并向 M7C3生长. Koβmann 等[10] 研究 ERBOCo--9W 钴基高温合金的偏析行为和析出 相并与其他 3 种高温合金比较,构建微观结构特征 和相稳定性的模型. 而热加工性能的研究则集中于 再结晶及晶粒长大行为,Keyvani 等[2]利用激光超声 冶金技术原位观察 L605 再结晶过程中平均晶粒尺 寸的演变过程和热处理过程中的晶粒长大现象,表 明该技术有利于优化热加工参数,满足特定需要. Chiba 等利用超速退火法研究 L605 合金冷加工样 品的静态再结晶过程中晶粒细化和粗化问题,发现 晶粒生长的动力学特征和最初的变形状态无关,并 且通过减少退火时间可以获得细化的微观结构[11], 同时他们利用平均场模型结合逆向工程法构建出了 L605 合金的动态再结晶模型[12]. Kumar 等[4]通过 热等静压实验研究了 Co20Cr15W10Ni 在 1323 ~ 1523 K 的热加工性能和组织控制方法. Favre 等[13]研究了一种在生物体内使用的 Co-- Cr--W--Fe 合金中的不同 Cr、W、Fe 含量下的合金相 图及其在 1250 ℃ 下均匀化 12 h 后的组织. Favre 等[14]在 L605 钴基合金的基础上开发了一种新型钴 基高温合金,通过添加 Ta、Al、Ti、Y 等元素进一步提 高合金的抗氧化能力,提出了铸锭加工为锻件的一 系列热处理制度,其中的均匀化制度为 1204 ~ 1260 ℃保温 12 ~ 36 h. 国内外对钴基高温合金 GH5605 及其相近牌号 合金的性能及组织演变的研究报道很多,但是关于 其铸态组织中的元素偏析行为、析出相种类和形貌 以及高温扩散退火过程中的元素再分配规律等却鲜 有报道,因此本文针对双联工艺生产的 GH5605 合 金电渣锭进行研究,分析其组织特点、元素偏析和析 出相,并结合软件计算结果和差示扫描量热仪与热 压缩模拟实验结果分析高温扩散退火处理的合金 特征. 1 实验材料与方法 本实验所用电渣锭采用真空感应熔炼加电渣重熔 二联工艺熔炼,在 243 mm 的电渣锭锭头切取 35 mm 厚的圆片进行铸态组织分析及高温扩散退火实验研 究,合金成分如表1 所示. 将圆片对半切开后,用60 mL HNO3 + 200 mL HCl + 50 g FeCl3 + 30 g NH4 ( SO4 ) 2 + 50 mL H2O 的混合溶液进行低倍侵蚀,分别从外缘、1 / 2 半径和心部 3 处切取 20 mm × 15 mm × 10 mm 块, 用金相砂纸将横截面和纵截面打磨至 2000# 后进行 机械抛光,用 1 g CuCl2 + 10 mL HCl + 10 mL C2H5OH 的混合溶液侵蚀后在光镜下观察金相组织. 用体积 分数 20% H2 SO4 + 80% CH3OH 混合溶液电解抛光 后,在扫描电镜下观察析出相形貌,利用能谱仪分析 微区和析出相成分,对析出相进行鉴定,所有测量过 程均采用 10 个样本并取平均值作为最终结果. 对 电渣锭不同部位的小试样在箱式电阻炉内进行高温 扩散退火,退火温度为 1210 ℃,保温 4、8 和 12 h 后 进行金相组织观察和析出相分析. 表 1 GH5605 合金化学成分( 质量分数) Table 1 Main chemical composition of GH5605 superalloy % C Cr Mn Fe Ni W Co 0. 09 19. 75 1. 55 2. 40 10. 36 14. 65 余量 将铸态和1210 ℃ /8 h 后的合金加工成 10 mm × 15 mm 的圆柱试样,并在 Gleeble 3800 试验机上进行 等温压缩热模拟实验,分析高温扩散退火合金特征. 热变形温度为 1150 ℃,应变速率为 0. 1 s - 1、变形量 为 60% ,观察变形后的试样宏观形貌,并从试样中 心沿纵向切开并打磨抛光后,用 15 g KMnO4 + 20 mL H2 SO4 + 80 mL H2O 的混合溶液加热侵蚀,观察纵剖 面的再结晶情况. · 063 ·