第7期 李昕等：FGH98合金的再结晶行为 ·911· 研究粉末高温合金的再结晶行为对进一步控制 合金熔炼(VIM)+旋转电极制粉(PREP)+热等静 构件的组织均匀性具有重要作用.迄今，国内外诸 压成形(HP),随后经高温热挤压制备而成，其化学 多学者对不同粉末高温合金的再结晶行为进行了深 成分如表1所示.将热等静压坯加热至挤压温度保 入研究.Winberg和Dahlen分析了粉末高温合金 温2h后进行挤压，挤压速度l00mm'min-l,挤压比 中的双重再结晶行为以及一次Y相的回溶和再析 为6.5：1，挤压温度分别为1050、1080、1120和1150 出现象：Bee等)利用再结晶机理解释了粉末高温 ℃.进而，将1050℃的挤压棒材在1050、1080和 中项链组织的演化和发展；宁永权和姚泽坤通过1100℃下进行短时间(10min)和长时间(120min) FGH4096合金的组织观察提出了三种再结晶形核 保温，水冷至室温后切割成不同尺寸的扫描电镜样 机制并建立了形核模型.但是，作为第三代粉末高 品及透射电镜制样用薄片·将扫描电镜分析用样品 温合金的典型材料，尚未有FGH98合金再结晶行为 进行打磨抛光后，在5V电压下进行电解浸蚀（电解 的文献报道.本文以挤压态FGH98合金为研究对 液配比为150mLH3P04+10mLH2S0,+15g 象，并进行不同时间的固溶退火处理，利用扫描电镜 CrO3),利用ZEISS SUPRA55场发射扫描电镜观察 (SEM)和透射电镜(TEM)对其组织形貌进行观察 热挤压态和退火态FGH98合金析出相形貌，并利用 分析，旨在探讨FGH98合金中再结晶行为和一次y 定量金相法统计合金内一次Y相的体积分数，进而 相在再结晶过程中的变化及对再结晶的影响. 分析研究挤压和退火过程中析出相演化规律；采用 双喷电解的方法制备薄晶样品，利用F一20透射电 实验材料及方法 子显微镜观察分析挤压态和退火态FGH98合金的 实验所采用的热挤压态FGH98合金，是通过母 回复再结晶行为 表1FGH98合金成分（质量分数） Table 1 Chemical composition of FGH98 % C Cr Co Mo 年 Ti N Ta Ni 0.054 12.65 20.20 3.83 2.18 3.45 3.70 0.86 2.31 0.02 0.05 余量 温使得网状γ相溶解，基体内y相形成元素含量增 2 实验结果及分析 加，而细小的二次y相在后续的冷却过程中析出，y' 2.1热挤压态及退火态合金析出相及组织特征 相形成元素有利于二次y相的长大，与此同时，缺 图1为不同挤压条件下FGH98合金的组织特 少了晶界y相的钉扎作用，高温挤压态FGH98合金 征.可以看出：低温热挤压态的FGH98合金在晶粒 发生了明显的晶粒粗化 边界上存在非连续、呈网状分布的y相（尺寸从< 将1050℃挤压态FGH98合金进行不同温度和 0.5到1μm不等)，而在晶粒内部的y相更为细小， 时间退火处理，其组织特征如图2所示.与1050℃ 为纳米级；前者是低温热挤压条件下未完全回溶的 挤压态组织（图1(a))对比可以看出，退火处理后 原始组织，为一次γy相，后者是连续冷却过程中析 细小密集的一次y相和晶内的二次Y相都己经发 出的二次y相.这是由于在挤压变形过程中，合 生部分回溶.对各退火态试样中一次y相体积分数 金受到三向压应力的作用，发生了较大程度上的塑 的统计结果见表2.可以看出，随着退火温度的升 形变形，同时静水压力较高，使得较大的原始晶界 高，晶内二次y相继续回溶，一些大颗粒一次Y相 Yy相发生了部分回溶和分解.挤压后，挤压件在空 也发生了回溶现象，当温度达1100℃时，退火保温 气中冷却，冷却速度较快，会产生较大的过冷度，导 10min,一次y相的平均尺寸即锐减至0.5um以 致基体中Y相形成元素的过饱和度较大，Y相形核 下，相体积分数也由1050℃的20.06%左右锐减至 临界尺寸变小：同时，y相的长大受扩散控制的过 约10.11%，二次y相基本消失；随着退火时间的延 程、较大的冷却速度和扩散时间的限制，使得合金晶 长，一次Y相分布更为均匀，部分尺寸较小的一次 内析出了均匀的纳米级别的Y相.随着挤压温度的 y相继续溶解.经统计，退火保温120min试样中一 提高，晶界附近的网状y'相逐渐溶解，1150℃挤压 次y相的体积分数比10min的平均下降2%~3% 态组织中网状y相基本消失（图1(d)),同时二次 左右，同时伴随着二次y相回溶和晶粒长大. y相的大小和晶粒尺寸有明显的增大.这是由于 综合图1(a)和图2可知，退火温度的升高和退 FGH98合金的y相回溶温度大约为1160℃a,高 火时间的延长都有利于二次y相的回溶，提高退火第 7 期 李 昕等: FGH98 合金的再结晶行为 研究粉末高温合金的再结晶行为对进一步控制 构件的组织均匀性具有重要作用． 迄今，国内外诸 多学者对不同粉末高温合金的再结晶行为进行了深 入研究． Winberg 和 Dahlén［12］分析了粉末高温合金 中的双重再结晶行为以及一次 γ'相的回溶和再析 出现象; Bee 等［13］利用再结晶机理解释了粉末高温 中项链组织的演化和发展; 宁永权和姚泽坤［14］通过 FGH4096 合金的组织观察提出了三种再结晶形核 机制并建立了形核模型． 但是，作为第三代粉末高 温合金的典型材料，尚未有 FGH98 合金再结晶行为 的文献报道． 本文以挤压态 FGH98 合金为研究对 象，并进行不同时间的固溶退火处理，利用扫描电镜 ( SEM) 和透射电镜( TEM) 对其组织形貌进行观察 分析，旨在探讨 FGH98 合金中再结晶行为和一次 γ' 相在再结晶过程中的变化及对再结晶的影响． 1 实验材料及方法 实验所采用的热挤压态 FGH98 合金，是通过母 合金熔炼( VIM) + 旋转电极制粉( PＲEP) + 热等静 压成形( HIP) ，随后经高温热挤压制备而成，其化学 成分如表 1 所示． 将热等静压坯加热至挤压温度保 温 2 h 后进行挤压，挤压速度 100 mm·min － 1，挤压比 为 6. 5∶ 1，挤压温度分别为 1050、1080、1120 和 1150 ℃ ． 进而，将 1050 ℃ 的挤压棒材在 1050、1080 和 1100 ℃下进行短时间( 10 min) 和长时间( 120 min) 保温，水冷至室温后切割成不同尺寸的扫描电镜样 品及透射电镜制样用薄片． 将扫描电镜分析用样品 进行打磨抛光后，在 5 V 电压下进行电解浸蚀( 电解 液配 比 为 150 mL H3 PO4 + 10 mL H2 SO4 + 15 g CrO3 ) ，利用 ZEISS SUPＲA 55 场发射扫描电镜观察 热挤压态和退火态 FGH98 合金析出相形貌，并利用 定量金相法统计合金内一次 γ'相的体积分数，进而 分析研究挤压和退火过程中析出相演化规律; 采用 双喷电解的方法制备薄晶样品，利用 F--20 透射电 子显微镜观察分析挤压态和退火态 FGH98 合金的 回复再结晶行为． 表 1 FGH98 合金成分( 质量分数) Table 1 Chemical composition of FGH98 % C Cr Co Mo W Al Ti Nb Ta B Zr Ni 0. 054 12. 65 20. 20 3. 83 2. 18 3. 45 3. 70 0. 86 2. 31 0. 02 0. 05 余量 2 实验结果及分析 2. 1 热挤压态及退火态合金析出相及组织特征 图 1 为不同挤压条件下 FGH98 合金的组织特 征． 可以看出: 低温热挤压态的 FGH98 合金在晶粒 边界上存在非连续、呈网状分布的 γ'相( 尺寸从 ＜ 0. 5 到 1 μm 不等) ，而在晶粒内部的 γ'相更为细小， 为纳米级; 前者是低温热挤压条件下未完全回溶的 原始组织，为一次 γ'相，后者是连续冷却过程中析 出的二次 γ'相［15］． 这是由于在挤压变形过程中，合 金受到三向压应力的作用，发生了较大程度上的塑 形变形，同时静水压力较高，使得较大的原始晶界 γ'相发生了部分回溶和分解． 挤压后，挤压件在空 气中冷却，冷却速度较快，会产生较大的过冷度，导 致基体中 γ'相形成元素的过饱和度较大，γ'相形核 临界尺寸变小; 同时，γ'相的长大受扩散控制的过 程、较大的冷却速度和扩散时间的限制，使得合金晶 内析出了均匀的纳米级别的 γ'相． 随着挤压温度的 提高，晶界附近的网状 γ'相逐渐溶解，1150 ℃ 挤压 态组织中网状 γ'相基本消失( 图 1( d) ) ，同时二次 γ'相的大小和晶粒尺寸有明显的增大． 这是由于 FGH98 合金的 γ'相回溶温度大约为 1160 ℃［16］，高 温使得网状 γ'相溶解，基体内 γ'相形成元素含量增 加，而细小的二次 γ'相在后续的冷却过程中析出，γ' 相形成元素有利于二次 γ'相的长大，与此同时，缺 少了晶界 γ'相的钉扎作用，高温挤压态 FGH98 合金 发生了明显的晶粒粗化． 将 1050 ℃挤压态 FGH98 合金进行不同温度和 时间退火处理，其组织特征如图 2 所示． 与 1050 ℃ 挤压态组织( 图 1 ( a) ) 对比可以看出，退火处理后 细小密集的一次 γ'相和晶内的二次 γ'相都已经发 生部分回溶． 对各退火态试样中一次 γ'相体积分数 的统计结果见表 2． 可以看出，随着退火温度的升 高，晶内二次 γ'相继续回溶，一些大颗粒一次 γ'相 也发生了回溶现象，当温度达 1100 ℃ 时，退火保温 10 min，一次 γ'相的平均尺寸即锐减至 0. 5 μm 以 下，相体积分数也由 1050 ℃ 的 20. 06% 左右锐减至 约 10. 11% ，二次 γ'相基本消失; 随着退火时间的延 长，一次 γ'相分布更为均匀，部分尺寸较小的一次 γ'相继续溶解． 经统计，退火保温 120 min 试样中一 次 γ'相的体积分数比 10 min 的平均下降 2% ～ 3% 左右，同时伴随着二次 γ'相回溶和晶粒长大． 综合图 1( a) 和图 2 可知，退火温度的升高和退 火时间的延长都有利于二次 γ'相的回溶，提高退火 · 119 ·