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系的两相组成。阿贝(Abbe)折光仪的原理及使 用详见本书Ⅲ物理化学实验规范。 图Ⅱ-2-2沸点仪 1.温度计2.加液口3.电热丝 4.分馏液取样口5.分馏液 3.仪器试剂 沸点测定仪 个 阿贝折光仪 1台 直流稳压电源 1台 取样管 10支 环己烷(分析纯) 无水乙醇(分析纯) 4.实验步骤 1)纯液体折光率的测定:分别测定乙醇和环己烷的折光率,重复2次~3次。 (2)工作曲线的绘制:根据室温下乙醇和环己烷的密度,精确配制环己烷的摩尔分数为 0.1、0.2、0.3、0.4…,1的乙醇溶液,配好后立即盖紧,依次在室温下测定各溶液的折光率 (本实验中标准溶液已经配好,同学们可直接测定),绘制工作曲线。 应该指出的是,溶液的折光率是和温度有关的。严格说来,折光率的测定应在恒温条件 下进行 (3)测定沸点-组成数据 ①安装沸点测定仪:将干燥的沸点测定仪按图Ⅱ-2-2安装好,检查带有温度计的橡皮 塞是否(塞紧。加热用的电阻丝要靠近底部中心,温度计的水银球不能接触电阻丝,而且每次 更换溶液后,要保证测定条件尽量平行(包括水银温度计和电阻丝的相对位置)。 ②溶液配制:粗略配制环己烷的重量百分浓度为0.05,0.1,0.2,0.45,0.55,0.6, 0.7,0.8,0.9等组成的环己烷-乙醇溶液约50mL(已配好)。 ③测定沸点及平衡的气~液相组成:取掉塞子,加入所要测定的溶液(约40mL),其(液 面以在水银球中部为宜。接好加热线路,打开冷凝水,再接通电源。调节直流稳压电源电压 调节旋钮,使加热电压为l0V~15V,缓慢加热。当液体沸腾后,再调节电压控制之,使液体 沸腾时能在冷凝管中凝聚。使蒸气在冷凝管中回流髙度不宜太高,以2cm左右为好。如此,沸 腾一段时间,待温度稳定后再维持3min~5πin以使体系达到平衡,再记录沸点温度。然后停 止加热,并立即测定气液两相的折光率。用盛有冰水的250m烧杯套在沸点测定仪底部使体系 冷却。用干燥滴管自冷凝管口伸入小球,吸取其中全部冷凝液。用另一支滴管由支管吸取圆 底)烧瓶内的溶液约1皿L。上述两者即可认为是体系平衡时气、液两相的样品。分别迅速测定 它(们的折光率。每个样品测定完毕,应将溶液倒回原瓶,再以相同方法测另一样品,得到 系列不同组成的环己烷一乙醇的沸点及对应的气一液两相的折光率。根据这些数据,由工作 曲线确定气一液两相的组成系的两相组成。阿贝(Abbe)折光仪的原理及使 用详见本书Ⅲ物理化学实验规范。 图Ⅱ-2-2沸点仪 1.温度计 2.加液口 3.电热丝 4.分馏液取样口 5.分馏液 3. 仪器 试剂 沸点测定仪 1个 阿贝 折光仪 1台 直流稳压电源 1台 取样管 10支 环己烷(分析纯) 无水乙醇(分析纯) 4. 实验步骤 (1) 纯液体折光率的测定 :分别测定乙醇和环己烷的折光率,重复2次~3次。 (2) 工作曲线的绘制:根据室温下乙醇和环己烷的密度,精确配制环己烷的摩尔分数为 0.1、0.2、0.3、0.4 …,1的乙醇溶液,配好后立即盖紧,依次在室温下测定各溶液的折光 率 (本实验中标准溶液已经配好,同学们可直接测定),绘制工作曲线。 应该指出的是,溶液的折光率是和温度有关的。严格说来,折光率的测定应在恒温条件 下进行。 (3) 测定沸点-组成数据: ① 安装沸点测定仪:将干燥的沸点测定仪按图Ⅱ-2-2安装好,检查带有温度计的橡皮 塞是否(塞紧。加热用的电阻丝要靠近底部中心,温度计的水银球不能接触电阻丝,而且每次 更换溶液后,要保证测定条件尽量平行(包括水银温度计和电阻丝的 相对位置)。 ② 溶液配制:粗略配制环己烷的重量百分浓度为0.05,0.1,0.2,0.45,0.55,0.6, 0.7,0.8,0.9等组成的环己烷-乙醇溶液约50mL(已配好)。 ③ 测定沸点及平衡的气~液相组成:取掉塞子,加入所要测定的溶液(约40mL),其(液 面以在水银球中部为宜。接好加热线路,打开冷凝水,再接通电源。调节直流稳压电源电压 调节旋钮,使加热电压为10V~15V,缓慢加热。当液体沸腾后,再调节电压控制之,使液体 沸腾时能在冷凝管中凝聚。使蒸气在冷凝管中回流高度不宜太高,以2cm左右为好。如此,沸 腾一段时间,待温度稳定后再维持3min~5min以使体系达到平衡,再记录沸点温度。然后停 止加热,并立即测定气液两相的折光率。用盛有冰水的250mL烧杯套在沸点测定仪底部使体系 冷却。用干燥滴管自冷凝管口伸入小球,吸取其中全部冷凝液。用另一支滴管由支管吸取圆 底)烧瓶内的溶液约1mL。上述两者即可认为是体系平衡时气、液两相的样品。分别迅速测定 它(们的折光率。每个样品测定完毕,应将溶液倒回原瓶,再以相同方法测另一样品,得到一 系列不同组成的环己烷—乙醇的沸点及对应的气—液两相的折光率。根据这些数据,由工作 曲线确定气—液两相的组成
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