在装有搅拌器、温度计和蒸馏装置的60mL三颈瓶中,加入苯乙酸适量(苯 乙酸与邻苯二胺单盐酸盐的克分子比为1.06:1),沙浴加热,使内温达99-100℃, 待苯乙酸熔化后,在搅拌下加入邻苯二胺单盐酸盐(将上一步产品全部投料)。 升温至150℃开始脱水,然后慢慢升温,于160~240℃反应3h(大部分时间控制 在200℃左右)。反应结束后,使反应液冷却到150℃以下,趁热慢慢向反应液中 加入4倍量的沸水(按邻苯二胺单盐酸盐计算),搅拌溶解,加活性碳脱色,趁 热抽滤,将滤液立即转移到烧杯中,搅拌,冷却,结晶(防止结成大块)抽滤, 结晶用少量水洗三次,得地巴唑盐基粗品。 (三)盐基的精制 取约为地巴唑盐基湿粗品5.5倍量的水,加入烧杯中,加热煮沸,投入地巴 唑盐基粗品,加热溶解后,用10%氢氧化钠调节到pH9,冷却,抽滤,结晶用 少量蒸馏水洗至中性,抽干,即得地巴唑盐基精品。 (四)成盐 将地巴唑盐基湿品用1.5倍量蒸馏水调成糊状,加热,抽滤,结晶用盐酸调 节pH4-5,使完全溶解。加活性碳脱色,趁热抽滤,使滤液冷却,析出结晶, 用蒸馏水洗三次,得地巴唑盐粗品 (五)盐的精制 将地巴唑盐粗品用二倍量蒸馏水加热溶解,加活性碳脱色,趁热抽滤,滤液 冷却,析出结晶。抽滤,用蒸馏水洗三次,抽干,干燥,测熔点,计算收率。 (六)结构确证 1.红外吸收光谱法、标准物TLC对照法。 2.核磁共振光谱法。 注释 1.用盐酸溶解邻苯二胺时,温度不宜过高,约80-90℃即可,否则所生成的 邻苯二胺单盐酸盐颜色变深。由于邻苯二胺单盐在水中溶解度较大,故所用仪器 应尽量干燥。邻苯二胺单盐酸盐制好后,应先在空气中吹去大部分容媒,然后再 于红外灯下干燥。否则,产品长时间在红外灯下照射,易被氧化成浅红色。 2.在环合反应过程中,气味较大,可将出气口导至水槽,温度上升速度视 蒸出水的速度而定。开始由160℃逐渐升至200℃,较长时间维持在200℃左右, 最后半小时升至240℃,但不得超过240℃,否则邻苯二胺被破坏,产生黑色树 脂状物,产率明显下降。在加入沸水前,反应液须冷却到150℃以下,以防反应在装有搅拌器、温度计和蒸馏装置的 60 mL 三颈瓶中，加入苯乙酸适量（苯 乙酸与邻苯二胺单盐酸盐的克分子比为 1.06:1），沙浴加热，使内温达 99~100℃。 待苯乙酸熔化后，在搅拌下加入邻苯二胺单盐酸盐（将上一步产品全部投料）。 升温至 150℃开始脱水，然后慢慢升温，于 160~240℃反应 3 h（大部分时间控制 在 200℃左右）。反应结束后，使反应液冷却到 150℃以下，趁热慢慢向反应液中 加入 4 倍量的沸水（按邻苯二胺单盐酸盐计算），搅拌溶解，加活性碳脱色，趁 热抽滤，将滤液立即转移到烧杯中，搅拌，冷却，结晶（防止结成大块）抽滤， 结晶用少量水洗三次，得地巴唑盐基粗品。 （三）盐基的精制 取约为地巴唑盐基湿粗品 5.5 倍量的水，加入烧杯中，加热煮沸，投入地巴 唑盐基粗品，加热溶解后，用 10% 氢氧化钠调节到 pH 9，冷却，抽滤，结晶用 少量蒸馏水洗至中性，抽干，即得地巴唑盐基精品。 （四）成盐 将地巴唑盐基湿品用 1.5 倍量蒸馏水调成糊状，加热，抽滤，结晶用盐酸调 节 pH 4~5，使完全溶解。加活性碳脱色，趁热抽滤，使滤液冷却，析出结晶， 用蒸馏水洗三次，得地巴唑盐粗品。 （五）盐的精制 将地巴唑盐粗品用二倍量蒸馏水加热溶解，加活性碳脱色，趁热抽滤，滤液 冷却，析出结晶。抽滤，用蒸馏水洗三次，抽干，干燥，测熔点，计算收率。 （六）结构确证 1. 红外吸收光谱法、标准物 TLC 对照法。 2. 核磁共振光谱法。 注释： 1. 用盐酸溶解邻苯二胺时，温度不宜过高，约 80~90℃即可，否则所生成的 邻苯二胺单盐酸盐颜色变深。由于邻苯二胺单盐在水中溶解度较大，故所用仪器 应尽量干燥。邻苯二胺单盐酸盐制好后，应先在空气中吹去大部分容媒，然后再 于红外灯下干燥。否则，产品长时间在红外灯下照射，易被氧化成浅红色。 2. 在环合反应过程中，气味较大，可将出气口导至水槽，温度上升速度视 蒸出水的速度而定。开始由 160℃逐渐升至 200℃，较长时间维持在 200℃左右， 最后半小时升至 240℃，但不得超过 240℃，否则邻苯二胺被破坏，产生黑色树 脂状物，产率明显下降。在加入沸水前，反应液须冷却到 150℃以下，以防反应