武汉科技大学 分析化学实验讲义 实验二工业纯碱总碱度的测定 一、实验目的 1.了解基准物质碳酸钠及硼砂的分子式和化学性质。 2 掌握HC标准溶液的配制、标定过程 3.掌握强酸滴定二元弱碱的滴定过程，突跃范围及指示剂的选择。 4.掌握定量转移操作的基本要点。 二、实验原理 工业纯碱的主要成分为碳酸钠，商品名为苏打，其中可能还含有少量NaC,NaSO NaOH及NaHCO,等成分。常以HCI标准溶液为滴定剂测定总碱度米衡量产品的质量。滴 定反应： NazCO3+2HCl=2NaCl+H2CO3 H2CO3=CO21+H2O 反应产物CO易形成过饱和溶液并分解为CO2逸出。化学计量点时溶液pH为3.8 至3.9，可选用甲基橙为指示剂，用HC1标准溶液滴定，溶液由黄色转变为橙色即为终点。 试样中NaHCO3同时被中和。 由于试样易吸收水分和C02,应在270~300℃将试样烘干2h,以除去吸附水并使 NaHCO,全部转化为NaCO,工业纯碱的总碱度通常以w(Na.CO)或wNaO)表示，由于 试样均匀性较差，应称取较多试样，使其更具代表性。测定的允许误差可适当放宽一点。 三、主要试剂和仪器 1.HC溶液0.1molL配制时应在通风橱中操作。用量杯量取原装浓盐酸约9mL 倒入试剂瓶中，加水稀释至L,充分摇匀。 2.无水NaC0,于180℃干燥2~3h。也可将NaHC03置于瓷坩锅内，在270~300℃ 的烘箱内干燥1h,使之转变为NaCO。然后放入干燥器内冷却后备用 3.甲基橙指示剂1gL。 4甲基红 2gL-160%的乙醇溶液 5.甲基红一溴甲酚绿混合指示剂将2gL1甲基红的乙醇溶液与1gL溴甲酚绿乙醇 溶液以1+3体积相混合。 6.硼砂(NaBO1OHO)应在置有NaC和蔗糖的饱和溶液的干燥器内保存，以 使相对湿度为60%，防止结品水失去。 四、实验步骤 1.0.1 mol.LHC1溶液的标定 (1)用无水NaC0,基准物质标定用称量瓶准确称取0.15g-0.20g无水NaCO,3份， 分别倒入250mL锥形瓶中。称量瓶称样时一定要带盖，以免吸湿。然后加入2030mL水 使之溶解，再加入1-2滴甲基橙指示剂，用待标定的HC溶液滴定至溶液的黄色恰变为橙 色即为终点。计算HC溶液的浓度。 (2)用硼砂NaB,O,10H20标定准确称取硼砂0.40.6g3份，分别倾入250mL锥 武汉科技大学 分析化学实验讲义 11 实验二 工业纯碱总碱度的测定 一、实验目的 1. 了解基准物质碳酸钠及硼砂的分子式和化学性质。 2. 掌握 HCl 标准溶液的配制、标定过程。 3. 掌握强酸滴定二元弱碱的滴定过程，突跃范围及指示剂的选择。 4. 掌握定量转移操作的基本要点。 二、实验原理 工业纯碱的主要成分为碳酸钠，商品名为苏打，其中可能还含有少量 NaCl，Na2SO4， NaOH 及 NaHCO3 等成分。常以 HCl 标准溶液为滴定剂测定总碱度来衡量产品的质量。滴 定反应： Na2CO3+2HCl＝2NaCl＋H2CO3 H2CO3=CO2↑+H2O 反应产物 H2CO3 易形成过饱和溶液并分解为 CO2 逸出。化学计量点时溶液 pH 为 3.8 至 3.9，可选用甲基橙为指示剂，用 HCl 标准溶液滴定，溶液由黄色转变为橙色即为终点。 试样中 NaHCO3 同时被中和。 由于试样易吸收水分和 CO2，应在 270～300℃将试样烘干 2h，以除去吸附水并使 NaHCO3 全部转化为 Na2CO3，工业纯碱的总碱度通常以 w(Na2CO3)或 w(Na2O)表示，由于 试样均匀性较差，应称取较多试样，使其更具代表性。测定的允许误差可适当放宽一点。 三、主要试剂和仪器 1.HCl 溶液 0.1mol L-1 配制时应在通风橱中操作。用量杯量取原装浓盐酸约 9mL， 倒入试剂瓶中，加水稀释至 1L，充分摇匀。 2.无水 Na2CO3 于 180℃干燥 2～3h。也可将 NaHCO3 置于瓷坩锅内，在 270～300℃ 的烘箱内干燥 1h，使之转变为 Na2CO3。然后放入干燥器内冷却后备用。 3.甲基橙指示剂 1g·L-1。 4.甲基红 2 g·L-1 60％的乙醇溶液。 5.甲基红－溴甲酚绿混合指示剂 将2 g·L-1甲基红的乙醇溶液与1g·L-1溴甲酚绿乙醇 溶液以 1＋3 体积相混合。 6.硼砂（Na2B4O7·10H2O） 应在置有 NaCl 和蔗糖的饱和溶液的干燥器内保存，以 使相对湿度为 60％，防止结晶水失去。 四、实验步骤 1.0.1mol·L-1HCl 溶液的标定 （1）用无水 Na2CO3 基准物质标定 用称量瓶准确称取 0.15g-0.20g 无水 Na2CO3 3 份， 分别倒入 250mL 锥形瓶中。称量瓶称样时一定要带盖，以免吸湿。然后加入 20-30mL 水 使之溶解，再加入 1-2 滴甲基橙指示剂，用待标定的 HCl 溶液滴定至溶液的黄色恰变为橙 色即为终点。计算 HCl 溶液的浓度。 （2）用硼砂 Na2B4O7·10H2O 标定 准确称取硼砂 0.4~0.6g 3 份，分别倾入 250mL 锥