D0I:10.13374/j.is8n1001-053x.2004.06.036 第26卷第6期 北京科技大学学报 Vol.26 No.6 2004年12月 Journal of University of Science and Technology Beijing Dec,2004 碱性氢化物发生原子吸收法测定 钢铁中的微量铅 李建强 郑延军柴成文 北京科技大学应用科学学院，北京100083 摘要采用碱性氢化物体系发生原子吸收方法测定了钢铁中的微量铅。选择铁氰化钾一酒 石酸钠为氢化物发生的氧化剂和配位剂，还原剂硼氢化钾的质量浓度为1gL,测定液中氢氧 化钠的质量浓度为3.6gL,用12.5gL的草酸酸化，方法特征浓度为0.073ngmL,检出限为0.20 ng/mL.此体系允许2.5mL测定液中含铁、钴、镍的量为30,3,3mg,可以满足直接测定钢铁中 的微量铅的需要.通过对含铅0.002%（质量分数）的样品测定实验，得到了满意的结果. 关键词铅；碱性氢化物发生；原子吸收 分类号0657.31 铅是钢中有害元素之一，其不能与铁生成固 (北京翰时科学制作所)，Pb空心阴极灯. 溶体，易偏析.对钢的性能影响很大，需准确测 1mgmL铅标准溶液：称取1.000g高纯 定.测定钢中痕量铅有光度法（如国标GB223.29 (99.99%)金属铅于小烧杯中，加入1：1硝酸10mL, 一84)、电化学法等，但均需分离基体.采用仪器 加热溶解完全，冷后用水将其转移到1L容量瓶 分析方法如等离子体发射光谱、石墨炉原子吸收 中，用水定容，摇匀.此储备液含铅1mgmL,用时 法等可不分离基体，但设备昂贵：氢化物（酸性） 将其逐级稀释到1gmL. 发生原子吸收测定铅灵敏度高，但钢铁样品基体 50gL硼氢化钾(KBH)(含10g/L NaOH);40 干扰严重，且氢化物法测定时需有特殊的氧化剂 gL氢氧化钠NaOH):l0mgmL铁储备液，用高纯 存在及对酸度要求严格，使测定有一定困难.碱 铁（太钢产）配制：100g/L铁氰化钾(KFe(CN); 性氢化物发生法是近年提出的氢化物分析方法， 250gL酒石酸钠：其他干扰离子储备液及干扰抑 认为其干扰较少，但仅有少量报道，且无应用 制剂：盐酸、硝酸、硫酸、草酸、醋酸等（优级纯或 测定铅的报道.本文立足于在碱性条件下，对钢 分析纯). 中微量铅（铅的质量分数为0.01%0.001%）的测 1.2测定条件 定进行了实验，对基体及合金元素产生的干扰进 测定波长为283.3nm,光谱通带为0.4nm,测 行了系统研究，建立了一个简便、准确测定钢中 量方式为峰高读数，积分时间为20s,载气流量为 铅的实用方法， 180mL/min,原子化温度为900℃，载液为2g/L氢 氧化钠，酸化液为12.5gL草酸 1实验部分 1.3实验步骤 1.1仪器与试剂 分取铅标液0.15g于25mL的比色管中，加 仪器有WFX-1J原子吸收分光光度计（北京 入酒石酸钠2.50mL,铁氰化钾0.50mL,氢氧化钠 第二光学仪器厂)，WHG-102A2氢化物发生器 (40gL)2.00mL,硼氢化钾0.50mL,用水定容， 摇匀， 收稿日期200401-14李建强男，40岁，高级工程师 将氢化物发生器上的“试样”、“NaBH”、“载 *国家自然科学基金资助项目No.50372006) 液”的吸入管分别插入试液、酸化液、载液中，按第 卷 第 期 年 月 北 京 科 技 大 学 学 报 ， 碱性氢化物发生原子吸收法测定 钢铁 中的微量铅 李建 强 郑延 军 柴成 文 北 京 科技大 学 应用 科学 学 院 ， 北 京 摘 要 采用 碱性 氢 化 物 体系 发生 原 子 吸 收方 法 测 定 了钢 铁 中的微 量 铅 选 择 铁氰化钾一 酒 石 酸钠 为氢 化 物发 生 的氧 化 剂和 配位剂 ， 还 原 剂硼 氢 化 钾 的质 量 浓度 为 叭 ， 测 定 液 中氢氧 化 钠 的质 量 浓度 为 ， 用 几 的草 酸酸化 ， 方 法特征 浓度 为 ， 检 出 限为 此体 系 允 许 测 定液 中含铁 、 钻 、 镍 的量 为 ， ， ， 可 以满 足 直 接 测 定钢 铁 中 的微 量 铅 的 需要 通 过 对 含铅 质 量 分 数 的样 品测 定 实验 ， 得到 了满 意 的结果 关键 词 铅 碱 性氢 化 物 发 生 原 子 吸 收 分 类号 铅 是 钢 中有 害 元 素 之 一 ， 其 不 能 与铁 生成 固 溶 体 ， 易偏 析 对 钢 的性 能 影 响很 大 ， 需 准 确 测 定 测 定钢 中痕 量 铅 有 光 度 法 如 国标 一 ‘，，、 电化 学法 等 ， 但 均 需分 离基 体 采 用 仪 器 分 析 方法 如 等 离 子 体 发射 光 谱 、 石 墨炉 原 子 吸 收 法 等 可 不 分 离基 体 ， 但 设 备 昂贵 氢 化 物 酸 性 发 生 原子 吸 收测 定铅 灵敏度 高 ， 但 钢 铁 样 品基 体 干 扰 严 重 ， 且 氢 化 物法 测 定 时需有 特殊 的氧 化 剂 存 在及 对 酸度 要 求 严 格 ， 使 测 定 有 一 定 困难 碱 性 氢 化 物 发 生 法 是近 年提 出 的氢 化 物 分 析 方 法 ， 认 为其 干 扰 较 少 ， 但 仅 有 少 量 报 道 【洲 ， 且 无 应 用 测 定 铅 的报 道 本 文 立 足 于 在 碱 性 条 件 下 ， 对 钢 中微 量 铅 铅 的质 量 分 数 为 一 的测 定进 行 了实验 ， 对 基 体 及 合 金 元 素产 生 的干 扰 进 行 了系 统 研 究 ， 建 立 了一 个 简便 、 准 确 测 定钢 中 铅 的实用 方 法 实验 部 分 仪 器 与试 剂 仪 器 有 ， 一 原 子 吸 收 分 光 光度 计 北 京 第 二 光 学 仪 器 厂 ， 一 氢 化 物 发 生 器 收稿 日期 一 李 建 强 男 ， 岁 ， 高级 工 程 师 国 家 自然 科学 基 金 资 助 项 目 认 北 京 翰 时 科 学 制 作 所 ， 空 心 阴极 灯 铅 标 准 溶 液 称 取 高 纯 金 属 铅 于 小烧杯 中 ， 加 入 硝酸 ， 加 热 溶解 完 全 ， 冷 后 用 水 将 其 转移 到 容量 瓶 中 ， 用 水 定容 ， 摇 匀 此 储 备液含铅 ， 用 时 将 其 逐 级稀 释 到 林留 几 硼 氢 化 钾 礼 含 留 氢 氧 化钠 困 铁储 备 液 ， 用 高纯 铁 太 钢 产 配 制 几 铁 氰 化 钾 凡 几 酒 石 酸钠 其 他 干 扰 离子 储 备液 及 干扰 抑 制 剂 盐 酸 、 硝 酸 、 硫 酸 、 草 酸 、 醋 酸 等 优 级 纯 或 分 析 纯 测 定 条件 测 定 波 长 为 ， 光 谱通 带 为 ， 测 量 方 式 为峰 高读 数 ，积 分 时 间为 ， 载气 流 量 为 ， 原 子 化温度 为 ℃ ， 载液 为 叭氢 氧 化 钠 ， 酸 化 液 为 草 酸 实验 步骤 ’ 分 取 铅 标 液 林 于 的 比色 管 中 ， 加 入 酒 石 酸钠 ， 铁 氰 化 钾 ， 氢 氧 化钠 几 ， 硼 氢化 钾 ， 用 水 定容 ， 摇 匀 将 氢 化 物 发 生 器 上 的 “ 试 样 ” 、 ‘， 玩 ” 、 “ 载 液 ” 的吸 入 管 分 别插 入 试 液 、 酸 化 液 、 载 液 中 ， 按 DOI ：10．13374／j ．issn1001－053x．2004．06．036