,1398 北京科技大学学报 第30卷 0.54%;Ni≤0.002%；Fe≤0.03%；其余为Mg)和 体视显微镜上用截点法测量晶粒大小 自制的Mg9Sr中间合金，细化处理在坩埚电阻炉 2实验结果及分析 里进行，Mg一9Sr中间合金分别按质量分数为 0.01%,0.05%和0.1%Sr加入量配料.熔炼时先 图1显示了保温80min条件下不同Sr加入量 把石墨坩埚预热到300℃左右，加入预热的ZK60 的ZK60镁合金铸态组织，可以看到：未添加Sr的 镁合金锭：然后加热到720℃待ZK60镁合金完全 ZK60镁合金枝晶组织粗大，添加少量Sr后枝晶显 熔化后除渣，加入预热好的Mg一9Sr中间合金；将合 著减小，呈六瓣等轴状：随着Sr加入量的提高，枝晶 金熔体在740℃保温不同时间，浇注入型腔尺寸为 继续减小，且等轴化趋势更加明显，图2显示了 20mm×90mm的金属模中，待凝固冷却后取样作 0.05%Sr加入量下熔体保温时间对ZK60镁合金 铸态组织分析，并在400℃×5h十空冷下作固溶热 铸态组织的影响，从图2可以看到，随着保温时间 处理.固溶处理的目的在于易腐蚀出晶界，从而测 的延长，晶粒先减小后增大，当保温时间达到80min 量晶粒大小 时晶粒最小，继续延长保温时间，晶粒又开始长大， 将铸态试样用8%硝酸水腐蚀后，在Olympus 图1和图2得到的结果还可以从合金固溶处理后测 光学显微镜和JOEL JSM6460LV型扫描电镜上观 量的晶粒尺寸进一步证实（图3）·未添加Sr的 察显微组织，并用Oxford能谱仪(EDS)进行微区成 ZK60镁合金晶粒达到200m以上，而添加MgSr 分分析，固溶后的样品用苦味酸（苦味酸1.5g十乙 中间合金后晶粒显著减小，当Sr添加量为0.1%、 醇25mL十乙酸5mL十水10mL)腐蚀后在0 lympus 保温80min时获得41m的最小晶粒. (a) b) 00μm 1004m (d) 100Hm 100m 图1不同Sr加入量的ZK60镁合金金相组织.(a)0%sr:(b)0.01%sr;(c)0.05%Sr;(d)0.1%sr Fig-1 Optical microstructures of ZK60 magnesium alloy with different Sr adding amounts:(a)0%Sr:(b)0.01%r:(c)0.05%r:(d)0.1% Sr 目前，关于Sr细化镁合金晶粒的机理还不是十 片，根据合金的EDS结果（表1）可知，合金组织主 分清楚.一种观点从Sr在镁中的固溶度低 要由一Mg固溶体和MgZn化合物组成，图5显 (~0.11%)角度出发，认为在凝固过程中生长界面 示了0.1%Sr和60min条件下ZK60合金中Sr的 前沿的液相中会出现Sr富集，影响了晶粒的生长动 面扫描结果.从表1和图4可以看到，位于晶界处 力学，从而使晶粒细化0.图4显示了添加 的Mg一Zn化合物中存在Sr,说明Mg9Sr中间合 0.1%Sr保温60min条件下ZK60合金的SEM照 金对ZK60镁合金铸态组织的细化机理可能与前面0∙54％；Ni≤0∙002％；Fe≤0∙03％；其余为 Mg）和 自制的 Mg—9Sr 中间合金．细化处理在坩埚电阻炉 里进 行‚Mg—9Sr 中 间 合 金 分 别 按 质 量 分 数 为 0∙01％‚0∙05％和0∙1％ Sr 加入量配料．熔炼时先 把石墨坩埚预热到300℃左右‚加入预热的 ZK60 镁合金锭；然后加热到720℃待 ZK60镁合金完全 熔化后除渣‚加入预热好的 Mg—9Sr 中间合金；将合 金熔体在740℃保温不同时间‚浇注入型腔尺寸为 ●20mm×90mm 的金属模中‚待凝固冷却后取样作 铸态组织分析‚并在400℃×5h＋空冷下作固溶热 处理．固溶处理的目的在于易腐蚀出晶界‚从而测 量晶粒大小． 将铸态试样用8％硝酸水腐蚀后‚在 Olympus 光学显微镜和 JOEL JSM—6460LV 型扫描电镜上观 察显微组织‚并用 Oxford 能谱仪（EDS）进行微区成 分分析．固溶后的样品用苦味酸（苦味酸1∙5g＋乙 醇25mL＋乙酸5mL＋水10mL）腐蚀后在 Olympus 体视显微镜上用截点法测量晶粒大小． 2 实验结果及分析 图1显示了保温80min 条件下不同 Sr 加入量 的 ZK60镁合金铸态组织．可以看到：未添加 Sr 的 ZK60镁合金枝晶组织粗大‚添加少量 Sr 后枝晶显 著减小‚呈六瓣等轴状；随着 Sr 加入量的提高‚枝晶 继续减小‚且等轴化趋势更加明显．图2显示了 0∙05％ Sr 加入量下熔体保温时间对 ZK60镁合金 铸态组织的影响．从图2可以看到‚随着保温时间 的延长‚晶粒先减小后增大‚当保温时间达到80min 时晶粒最小‚继续延长保温时间‚晶粒又开始长大． 图1和图2得到的结果还可以从合金固溶处理后测 量的晶粒尺寸进一步证实（图3）．未添加 Sr 的 ZK60镁合金晶粒达到200μm 以上‚而添加 Mg—Sr 中间合金后晶粒显著减小‚当 Sr 添加量为0∙1％、 保温80min 时获得41μm 的最小晶粒． 图1 不同 Sr 加入量的 ZK60镁合金金相组织．（a）0％Sr；（b）0∙01％Sr；（c）0∙05％Sr；（d）0∙1％Sr Fig．1 Optical microstructures of ZK60magnesium alloy with different Sr adding amounts：（a）0％Sr；（b）0∙01％Sr；（c）0∙05％Sr；（d）0∙1％ Sr 目前‚关于 Sr 细化镁合金晶粒的机理还不是十 分清 楚．一 种 观 点 从 Sr 在 镁 中 的 固 溶 度 低 （～0∙11％）角度出发‚认为在凝固过程中生长界面 前沿的液相中会出现 Sr 富集‚影响了晶粒的生长动 力学‚从而使晶粒细化［10—11］．图 4 显示了添加 0∙1％ Sr 保温60min 条件下 ZK60合金的 SEM 照 片．根据合金的 EDS 结果（表1）可知‚合金组织主 要由α—Mg 固溶体和 Mg—Zn 化合物组成．图5显 示了0∙1％ Sr 和60min 条件下 ZK60合金中 Sr 的 面扫描结果．从表1和图4可以看到‚位于晶界处 的 Mg—Zn 化合物中存在 Sr‚说明 Mg—9Sr 中间合 金对 ZK60镁合金铸态组织的细化机理可能与前面 ·1398· 北 京 科 技 大 学 学 报 第30卷