3仪器与试剂 恒电位仪 X一Y记录仪 镍电极 金相砂纸 电解池 辅助电极(Pt电极) 参比电极( Hg/heo电极(0.MKOH)) KOH溶液 H2SO4溶液 Ⅹ-Y记录仪 恒电位仪 参比电极 研宄电极 铺助电极 电解池 图3.4测量装置示意图 4实验步骤 (1)按装置示意图34安装本实验测量系统 (2)实验仪器的操作 以1KΩ的电阻模拟电解池接入系统:电阻的一端与恒电位仪的研究电极输入端相接, 另一端与恒电位仪的辅助电极及参比电极输入端相接。将恒电位仪的电位、电流输入线分 别与X一Y函数记录仪的X轴,Y轴相接。使恒电位仪处于预控状态,开启恒电位仪及记 录仪电源,适当调节恒电位仪的扫描幅度和扫描速度,记录下所得的直线并计算该直线的 斜率。拨动工作状态选择开关,使恒电位仪处于工作状态,同样记录和计算所得直线斜率, 并比较计算值与模拟电解池的电阻之,反复操作,达到熟练掌握恒电位仪和X-Y函数记 录仪的使用 (3)研究电极预处理 研究电极是高纯度Ni电极,经1.5μ研磨膏在金相砂纸上机械抛光,用水冲洗,丙酮除 油,再用水冲洗干净。洗净的Ni电极和Pt电极分别用作阴极和阳极在MH2SO4溶液中,电 解数分钟,极化电流调至大量气泡出现为宜。然后取出Ni电极,冲洗干净,再放入1MKOH 溶液中,控制电极电位为-02V阴极还原数分钟。经上述处理可得到光亮新鲜Ni电极表3 仪器与试剂 恒电位仪 X— Y 记录仪 镍电极 金相砂纸 电解池 辅助电极(Pt 电极) 参比电极( Hg/HgO 电极（0.1MKOH）) KOH 溶液 H2SO4 溶液 4 实验步骤 (1) 按装置示意图 3.4 安装本实验测量系统. (2) 实验仪器的操作 以 1KΩ的电阻模拟电解池接入系统：电阻的一端与恒电位仪的研究电极输入端相接， 另一端与恒电位仪的辅助电极及参比电极输入端相接。将恒电位仪的电位、电流输入线分 别与 X－Y 函数记录仪的 X 轴，Y 轴相接。使恒电位仪处于预控状态，开启恒电位仪及记 录仪电源，适当调节恒电位仪的扫描幅度和扫描速度，记录下所得的直线并计算该直线的 斜率。拨动工作状态选择开关，使恒电位仪处于工作状态，同样记录和计算所得直线斜率， 并比较计算值与模拟电解池的电阻之，反复操作，达到熟练掌握恒电位仪和 X－Y 函数记 录仪的使用。 (3) 研究电极预处理 研究电极是高纯度 Ni 电极, 经 1.5研磨膏在金相砂纸上机械抛光, 用水冲洗, 丙酮除 油, 再用水冲洗干净。洗净的Ni电极和Pt电极分别用作阴极和阳极,在1MH2SO4 溶液中, 电 解数分钟, 极化电流调至大量气泡出现为宜。然后取出 Ni 电极, 冲洗干净, 再放入 1MKOH 溶液中, 控制电极电位为－0.2V 阴极还原数分钟。经上述处理可得到光亮新鲜 Ni 电极表 图 3.4 测量装置示意图