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教素续页 教案内容 教学组织与 教学安排 仪器与试剂 空哈仪器: 恒温装置(水浴或其他) 2.顶空进样小瓶,硅橡胶垫,密封钳,铝帽,聚四氟膜。 3.1mL气相色谱进样针。 4.安捷伦7890气相色谱,FID检测器 仪器与试剂 实验试剂: 分析纯:乙醇、叔丁醇、 去离子水 实验操作步骤 ·绘制标准曲线 配置0、20、40、80、120mg/ml乙醇标准溶液 配置80mg/L叔丁醇标准溶液 取5只20mL顶空瓶,分别加入0、20、40、80、120mg/100mL乙醇标 准溶液各1mL,每只瓶中均加入0.5mL80mg/100ml叔丁醇标准溶液,封学生分为6组顺序进 口后摇匀,放入恒温装置(70℃)中15分钟。 入仪器室进行完整操 用注射器取顶空瓶内液面以上空气0.5L进气相色谱分析,以叔丁醇 作,第1组学生学习 为内标法绘制测定乙醇标准曲线。 负责给下一组 2.样品测定 学生讲解,教师在 取血液样品1ml,加入0.5叔丁醇标样,测定方法同标准曲线绘制: 旁给予纠错补充。 3.样品空白 以纯水为空白,加入叔丁醇内标,测定样品空白。 结果计算 以内标法测定样品(C)和空白(C)中乙醇的浓度 C=C-0 注意事项 1.血液样品的保持条件,4℃时10天内分析完成 2.平衡温度50-70℃ 思考题: 与血液直接进样相比,顶空发的优势是什么?
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