358 北京科技大学学报 第31卷 套用现有的工艺.本文研究了不同热处理温度对坡 热处理前后的线圈用软磁材料直流磁性测试仪 莫合金箔的微观结构和磁性能的影响. 装置（安泰科技股份有限公司，型号为中国计量科学 院NIM-2000S),测试其磁性能. 1实验 通过XRD数据分析计算择优取向TC(M)和粒 11电沉积N-Fe合金试样 晶尺寸 电沉积Ni一Fe合金箔来源于河北科华新材料 择优度取向TC(:)定义为： 有限公司，产品为幅宽1.2cm,厚度20m的卷带， TC(D= Ih)/Ioh)-×100%. 其成分为52.5%Ni和47.5%Fe(质量分数)的二 ∑Ae/IaAw 元合金.将该材料裁剪绕制成标准线圈进行热处理 式中，I(灿和Io(做)分别为择优取向的和无择优取 和性能检测. 向的(hkl)晶面的X射线相对强度.Io(h)取自 1.2热处理方法 JCPDS卡片47-1417中Fe-Ni合金的相对强度. 热处理主要装置为程序控温50mm的管式真 粒晶尺寸计算公式为： 空电炉.首先，将样品置入电炉恒温带后，抽真空通 入 氮气（反复两次），然后切换为H2气，其流量为 D(一Bc0s0谢乐公式. 10 mL'min1,以10℃·min1升温至预定温度 式中，k为Scherrer常数，本文取0.94；入为X射线 (850,1000和1150℃，保温5h,最后在氢气气氛 波长，对于Cu靶，λ=0.154056nm;0为Bmgg角：3 下以200℃h-1冷却至500℃，随炉冷却至200℃后 为衍射峰的半峰宽化程度，rad. 取出. 1.3测试及分析方法 2结果及分析 热处理前后的试样均在超声波清洗机中用酒精 2.1退火温度对坡莫合金箔显微结构的影响 和丙酮分别清洗2min,然后在光学显微镜下观测合 图1为光学显微镜下观察未经腐蚀各试样的表 金箔的表面微观组织并进行X射线衍射仪分析 面形貌.从图中可以看到，原始试样的表面呈脊状 (XRD),分析设备为日本玛柯MXP2-VAHF. (图1(a),而且看不到明显的晶界，这是典型的金 将合金箔浇注于树脂中，制得截面的金相试样， 属电沉积层外部形貌的几何特征.经过氢气退火 经过抛光和腐蚀剂(5%HN03十95%酒精（体积分 热处理后，能看到明显的晶粒和晶界（图1(b)~ 数)，水浴加热至45℃腐蚀后，分别在光学显微镜 (d)).对于850℃和1000℃热处理试样，晶粒细小. 和JSM一35F扫描电镜下观测试样断面的微观组织. 进一步放大两试样（图1(e),(f))发现850℃热处 2 um I um 图1坡莫合金箔光学显微镜表面形貌图.(a)电沉积原始试样：(b)850℃C热处理试样：(c)1000℃热处理试样：(d1150℃热处理试样： (放大后的850℃热处理试样：()放大后的1000℃热处理试样 Fig I Optical microstructures of surfaces of pemalloy foik:(a)prime electrodeposited sample (b)sample annealed at 850 C;(c)sampe an- nealed at1000℃，(d)sample anneaed at1l50℃，(e)sampl annealed at850℃by magnified further(0 sample annealed at1000℃by magni- fied further套用现有的工艺 .本文研究了不同热处理温度对坡 莫合金箔的微观结构和磁性能的影响. 1 实验 1.1 电沉积 Ni-Fe 合金试样 电沉积 Ni-Fe 合金箔来源于河北科华新材料 有限公司, 产品为幅宽 1.2 cm, 厚度 20 μm 的卷带, 其成分为 52.5 %Ni 和 47.5 %Fe( 质量分数) 的二 元合金.将该材料裁剪绕制成标准线圈进行热处理 和性能检测. 1.2 热处理方法 热处理主要装置为程序控温 50 mm 的管式真 空电炉 .首先, 将样品置入电炉恒温带后, 抽真空通 氮气 ( 反复两次) , 然后切换为 H2 气, 其流量为 10 mL·min -1 , 以 10 ℃· min -1 升 温至预 定温 度 ( 850, 1 000 和 1 150 ℃) , 保温 5 h, 最后在氢气气氛 下以 200 ℃·h -1冷却至500 ℃, 随炉冷却至200 ℃后 取出 . 1.3 测试及分析方法 热处理前后的试样均在超声波清洗机中用酒精 和丙酮分别清洗 2 min, 然后在光学显微镜下观测合 金箔的表面微观组织并进行 X 射线衍射仪分析 ( XRD) , 分析设备为日本玛柯 M XP21-VAHF . 将合金箔浇注于树脂中, 制得截面的金相试样, 经过抛光和腐蚀剂( 5 % HNO3 +95 %酒精( 体积分 数) , 水浴加热至 45 ℃) 腐蚀后, 分别在光学显微镜 和 JSM-35F 扫描电镜下观测试样断面的微观组织 . 热处理前后的线圈用软磁材料直流磁性测试仪 装置( 安泰科技股份有限公司, 型号为中国计量科学 院 NIM-2000S) , 测试其磁性能. 通过 XRD 数据分析计算择优取向 TC( hk l)和粒 晶尺寸 . 择优度取向 TC( hk l)定义为: TC( hk l) = I( hkl)/ I 0( hkl) ∑I( hkl)/ I 0( hkl) ×100 %. 式中, I( hkl)和 I0( hk l)分别为择优取向的和无择优取 向的( hk l) 晶面的 X 射线相对强度 .I 0(hkl) 取自 JCPDS 卡片 47-1417 中 Fe-Ni 合金的相对强度 . 粒晶尺寸计算公式为: D( hk l) = κλ βcosθ (谢乐公式) . 式中, κ为 Scherrer 常数, 本文取 0.94 ;λ为 X 射线 波长, 对于Cu 靶, λ=0.154056nm ;θ为Bragg 角;β 为衍射峰的半峰宽化程度, rad . 2 结果及分析 2.1 退火温度对坡莫合金箔显微结构的影响 图 1 为光学显微镜下观察未经腐蚀各试样的表 面形貌.从图中可以看到, 原始试样的表面呈脊状 ( 图 1( a) ) , 而且看不到明显的晶界, 这是典型的金 属电沉积层外部形貌的几何特征[ 4] .经过氢气退火 热处理后, 能看到明显的晶粒和晶界( 图 1( b) ～ ( d) ) .对于850 ℃和1 000 ℃热处理试样, 晶粒细小. 进一步放大两试样( 图1( e ) , ( f ) ) 发现850 ℃热处 图 1 坡莫合金箔光学显微镜表面形貌图.( a) 电沉积原始试样;( b) 850 ℃热处理试样;( c) 1000 ℃热处理试样;( d) 1 150℃热处理试样; ( e) 放大后的 850 ℃热处理试样;( f) 放大后的 1 000 ℃热处理试样 Fig.1 Optical microstructures of surfaces of pemalloy f oils:( a) prime electrodeposit ed sample;( b) sample annealed at 850 ℃;( c) sample an￾nealed at 1 000 ℃;( d) sample annealed at 1 150 ℃;( e) sample annealed at 850 ℃by magnified further;( f) sam ple annealed at 1 000 ℃by magni￾fied fu rther · 358 · 北 京 科 技 大 学 学 报 第 31 卷