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。330 北京科技大学学报 第33卷 100 80- ■-Ni 90 -Ni ▲-r 60 ◆-Cu 80 -Fe -Cr --Ca -Fe △-Mg --Ca -△-Mg 2 0.9 1.1 1.3 1.5 沉铜剂加人倍数 硫酸加入量/理论量 图5沉铜剂加入量对沉铜效果的影响 图4硫酸加入量对元素浸出率的影响(其他条件:浸出时 Fg 5 Effect of copper Prec pitant addition on copper precipitation 间为05h浸出温度50℃) Fg4 Effect of sulfuric acid added on metal extraction rato oter conditions the leaching tme iso 5 h and the leaching 100 ● emperature is50℃) Ni 80 --Cu ▲-Cr 2.2沉铜 --Fe 派60 电镀污泥通过硫酸浸出,所得浸出液成分见 -0-CM △-Mg 表2 表2电镀污泥浸出液中金属含量分析 Tabl2 Assay ofmetals in the kach of the e lec uoplating sludge 1.0 1.52.0 2.5 元素 3.0 Ni Cu Cr Fe Ca Mg 03 反应时间h 质量浓度/(8L1)4147.5415550121161.66 图6反应时间对沉铜效果的影响 由表2可知,浸出液中NjCu和C含量很高, F6 Efect of reaction tme on opper precipintin F?Ca和M含量较低.根据各金属硫化物的溶度 积4俵3河知,CuS的溶度积远小于N5FeS的 100 溶度积,并且C计完全硫化沉淀的H值远低于 鲁-行 80 N计和F+开始沉淀的H值,因此采用硫化沉淀 ▲Cr --Fe 的方式从溶液中分离铜,具有较高的选择性.本文 Ca △-Mg 通过硫化沉淀的方式进行沉铜,考察了沉铜剂用量、 反应温度和反应时间对沉铜效果的影响,结果分别 见图5-图7 表3某些金属硫化物和氢氧化物的溶度积K和沉淀H值 50 60 70 80 90 反应温度℃ (25℃) Tab 3 Soubilit productKp and precpintin PH valuesofsonemet 图7反应温度对沉铜效果的影响 a l sulfides and h阳oxides at25℃C Fg 7 E ffect of reac tion temperature on copper prec pitation 金属 开始沉淀值 P 完全沉淀H值 化合物 (M+=10-2moL-)(M+=105moL1) 从图5可以看出,随着沉铜剂加入量的增大,沉 Cus 3462 632 482 铜率也不断提高,当加入量达到理论量的1.2倍时, NiS 沉铜率可以达到99%以上,且F飞C基本不沉淀, 2097 052 202 FeS N的沉淀率随沉铜剂加入量的增大而升高,CAMg 1880 1.60 310 沉淀率与沉铜剂加入量关系不大.因此,选择沉铜 Ni(O21526 7.37 887 剂加入量为理论量的12倍. Fe(H)33858 1.82 282 从图6可以看出,反应时间对沉铜的效果影响 CRCH)3 3015 462 562 较小,反应时间达到1时,铜的沉淀率达到99%以北 京 科 技 大 学 学 报 第 33卷 图 4 硫酸加入量对元素浸出率的影响(其他条件:浸出时 间为 0.5h, 浸出温度 50℃) Fig.4 Effectofsulfuricacidaddedonmetalextractionratio (otherconditions:theleachingtimeis0.5handtheleaching temperatureis50℃) 2.2 沉铜 电镀污泥通过硫酸浸出 , 所得浸出液成分见 表 2. 表 2 电镀污泥浸出液中金属含量分析 Table2 Assayofmetalsintheleachoftheelectroplatingsludge 元素 Ni Cu Cr Fe Ca Mg 质量浓度 /(g·L-1) 14.14 7.54 15.55 0.12 1.16 1.66 由表 2可知, 浸出液中 Ni、Cu和 Cr含量很高 , Fe、Ca和 Mg含量较低.根据各金属硫化物的溶度 积 [ 14] (表 3)可知, CuS的溶度积远小于 NiS、FeS的 溶度积, 并且 Cu 2 +完全硫化沉淀的 pH值远低于 Ni 2 +和 Fe 2 +开始沉淀的 pH值, 因此采用硫化沉淀 的方式从溶液中分离铜, 具有较高的选择性.本文 通过硫化沉淀的方式进行沉铜 ,考察了沉铜剂用量 、 反应温度和反应时间对沉铜效果的影响, 结果分别 见图 5 ~图 7. 表 3 某些金属硫化物和氢氧化物的溶度积 Ksp和沉淀 pH值 (25℃) Table3 SolubilityproductKspandprecipitationpHvaluesofsomemet￾alsulfidesandhydroxidesat25℃ 金属 化合物 lgKsp 开始沉淀 pH值 (Mn+=10 -2 mol·L-1) 完全沉淀 pH值 (Mn+ =10 -5 mol·L-1) CuS 34.62 6.32 4.82 NiS 20.97 0.52 2.02 FeS 18.80 1.60 3.10 Ni(OH)2 15.26 7.37 8.87 Fe(OH)3 38.58 1.82 2.82 Cr(OH)3 30.15 4.62 5.62 图 5 沉铜剂加入量对沉铜效果的影响 Fig.5 Effectofcopperprecipitantadditiononcopperprecipitation 图 6 反应时间对沉铜效果的影响 Fig.6 Effectofreactiontimeoncopperprecipitation 图 7 反应温度对沉铜效果的影响 Fig.7 Effectofreactiontemperatureoncopperprecipitation 从图 5可以看出 ,随着沉铜剂加入量的增大, 沉 铜率也不断提高,当加入量达到理论量的 1.2倍时, 沉铜率可以达到 99%以上, 且 Fe、Cr基本不沉淀, Ni的沉淀率随沉铜剂加入量的增大而升高 , Ca、Mg 沉淀率与沉铜剂加入量关系不大.因此, 选择沉铜 剂加入量为理论量的 1.2倍. 从图 6可以看出 ,反应时间对沉铜的效果影响 较小 ,反应时间达到 1h时 ,铜的沉淀率达到 99%以 · 330·
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