硫酸一过氧化氢法是由苏联A.C.Hen和A.A.Bauyen等人提出来的。曾对由难 选铌一组矿的中矿和钨锡生产中得到的富集铌组的中间产品中提取铌一组化学精矿进行了研 究【2，·，4小，据称已用于工业生产。这个方法工序和采用的设备比较简单，对原料成分波动的 适应性较强，只使用工业上的普通试剂，得到的产品基本上可以满足生产高级铌铁的需要。 实验部分 本研究采用的基本实验流程如图1所示。其主要工序是：经硫酸化焙烧分解铌矿物，用 过氧化氢浸出使铌进入溶液，经固液分离后由加热溶液分解过氧化氢络合物以沉淀铌酸。 为了降低浸出时酸溶性杂质的含量，在硫酸化格烧工序前加了一个稀酸洗涤的工序。方 法是利用后面沉淀工序产生的废酸（约2NH2SO,)在固：液=1：6和95℃时对磨细渣浸出 1~2小时。浸出后渣失重约为15~20%，铌在浸出液中的损失小于1%，渣中Nb,O。含 量由6%提到7~7.5%。同时可由浸出液中回收锰。 本实验中使用的设备基本上是实验室中的常规设备，即各种玻璃器皿以及坩埚电炉、马 弗炉等。在进行公斤级实验时则使用各种塘瓷器皿。取样量（酸洗渣）由5克到50克。扩大 试验中取样量则为700~1000克。 大部分实验是按照正交设计进行的。目的是选取最佳的焙烧及浸出条件。经确定硫酸化 焙烧的最佳条件是：渣：硫酸：硫酸铵=1：1.3：0.1，在200~220℃焙烧1.5小时。过氧化氢漫 出选取的最佳条件是固：液=1：3，游离硫酸浓度保持在4N左右，按渣量加入15%H,O:(浓 度为30%)，在低于25℃搅拌浸出30~45分钟。 沉淀铌酸不需要另外添加试剂，只需将溶液适当稀释至游离硫酸浓度约为2N(固：液= 15~6),并在>95℃保温一小时就行了。大部分铌在前半小时即已析出(>90%)，一小 时后铌沉淀率可达95~99%。在我们的实验范围内沉淀铌时溶液酸度曾在0.91N到2.71N之 间变动，对铌的沉淀率影响并不显著。铌酸水合物沉淀经过滤、干燥及在800℃灼烧，产物 即为铌化学精矿。 在以上条件下达到的技术指标是：铌浸出率81~85%，铌沉淀串95~99%，铌最终回收 率79一82%，铌化学精矿含Nb,Os>65%。一批具有代表性的结果如表1。 表1 磨细铌渣、酸洗渣、铌化学精矿（混合样）的化学分析 成分 Nb2Os SiO2 ∑Fe Mn P TiO: 试样 % % % % % % 磨细铌渣 6.01 46.75 13.71 14.55 0.385 未分析 酸洗渣 7.50 50.40 5.25 12.83 0.40 4.84 铌化学精矿 68.41 0.58 0.375 0.036 2.14 28.40 在优选条件的基础上，又进行了三份50克试样的重现性实验和700克及1000克份试样的 扩大实验。其结果如表2所示。 107硫酸— 过氧化氢法 是 由苏联 只 二 ， 和 双 等人提 出来的 。 曾对由难 选妮一组矿 的 中矿 和 钨锡生 产 中得到的富集泥组的中间产品 中提取泥一粗化学精矿进行了研 究 ， ， ‘ ， 据称 已用于 工 业生 产 。 这个方法工序和采 用 的设备比 较简单 ，对原料成分 波动 的 适应性较强 ， 只 使用工 业 上 的普通试剂 ， 得 到的产品 基本上可 以满足生 产高级妮铁 的需要 。 实 验 部 分 本研 究采 用 的基本实验 流程如 图 所示 。 其主要工序是 经 硫 酸化焙烧 分解泥矿 物， 用 过氧化氢浸 出使泥 进入 溶 液， 经 固液分 离后 由加热溶 液分解过氧化氢络 合物以沉淀泥 酸 。 为 了降低 浸 出时 酸溶性杂质 的含量 ， 在硫 酸化焙烧工 序前加 了一个稀酸洗涤 的工 序 。 方 法 是 利用后面沉淀工 序产生 的废 酸 约 在 固 液 二 和 ℃时对磨细 渣浸 出 一 小时 。 浸 出后 渣失重约为 ， 泥在浸出液中的损失小于 ， 渣 中 。 含 里 由 提到 。 同时可 由浸 出液中回收锰 。 本实验 中使用 的设备基本上是 实验 室 中的常规设 备 ， 即 各种玻璃 器皿 以 及增锅 电炉 、 马 弗炉等 。 在进行公 斤级实验 时则 使用 各种 搪瓷器皿 。 取样量 酸洗渣 由 克到 克 。 扩大 试验 中取样 量则 为 克 。 大部分 实验是按照 正 交设计进行 的 。 目的是选取 最佳的焙烧及浸 出条件 。 经确定硫酸化 焙烧的最佳条件是 渣 硫酸 硫酸按 。 ， 在 ℃焰烧 小时 。 过氧化氢漫 出选取的最佳 条件是 固 液 二 ， 游 离硫酸浓度保 持在 左右 ， 按渣里加入 浓 度为 ， 在低 于 ℃搅 拌浸 出 分钟 。 沉淀泥酸不需要 另外添加试剂 ， 只 需将溶液适 当稀释至 游离硫酸浓度约为 固 ，液 二 ， 并在 ℃保温一小 时就行 了 。 大部分泥在前半小 时 即 巳析 出 ， 一小 时后 泥沉淀 率可达 ” 。 在我们 的实验范 围 内沉淀妮 时溶液酸度曾在 。 到 之 间变动 ， 对妮 的沉淀率影响并不显著 。 泥酸水合 物沉淀经过滤 、 干燥 及在 ℃ 灼烧 ， 产物 即为妮化学精矿 。 在 以 上条件下达 到 的技术指标是 妮浸出率 ， 泥沉淀串 ” ， 泥最终回 收 率 ， 泥化学精矿 含 。 “ 。 一批 具有代表性的结果如表 。 表 磨细泥渣 、 酸洗渣 、 泥化学精矿 混合样 的化学分析 。 艺 试样 磨 细妮渣 酸 洗 渣 泥化学精矿 。 未分析 在优 选 条件的基础 上 ， 又进行 了三 份 克试样 的重 现性实验和 。 克及 。 克份 试样 的 扩大实验 。 其结果如表 所示