第3期 胡昌旭等：流动温压成型铁基粉未治金复杂件的脱脂工艺 ,337. 1实验 舟式烧结炉中的分解氨气氛下，分别以300℃和 450℃保温0.5h进行脱脂处理，然后在1300℃烧结 以水雾化铁粉、钼粉和磷铁粉为原料，混合粉末 1h随后冷却至室温. 的成分见表1在V形混粉机中将粉末混合1h后， 用光学显微镜观察烧结样的显微组织，观察面 外加4.0%（质量分数）的黏结剂进行湿混，直至均 与压制方向垂直，用排水法测定生坯和烧结坯的密 匀为止·黏结剂组成（质量分数）为4%石蜡 度.根据国家标准GB515985,使用千分尺分别 (PW)十50%乙烯-乙酸乙烯共聚物(EVA)+10% 测定试样的弹性后效和烧结收缩率， 硬脂酸($A)将混好的粉末在真空干燥箱中干燥 3h后，研磨，过100目筛.然后在V形混粉机中二次 2结果与讨论 干混1h在氩气氛下，使用Netzsch STA449热分析 通过对黏结剂中各组元的TGA-DSC分析，可以 仪对混合粉末进行热重分析(TGA)和差示扫描量 确定各组元的分解温度区域，同时用DSC测试黏结 热分析(DsC)升温速率为10℃·min, 剂的融化温度和挥发温度，从而确定流动温压过程 表1混合粉末的化学成分 中的压制温度和脱脂工艺，各组元的TGA-DSC曲 Tabk1 Chemn ical can position of the m ixed powder 线如图1所示.从图1可以看出，W和EVA的热 粉末成分 粒度 质量分数% 解温度分别为171~313℃和343~480℃.在PW 水雾化铁粉 ≤147m 94.0 完全热解后，EVA还没开始发生热解，在烧结时，通 钼粉 ≤75m 2.6 过设置不同温度的保温区间，利用组元热解温度范 磷铁粉 -250目 3.4 围的不同，可以制定出合理的分段脱脂工艺，先脱 利用CMT5105型计算机控制万能材料试验机 除低熔点的黏结剂组元，然后除去较高熔点组元 (深圳新三思试样设备有限公司)，以自制的十字形 这样，当脱除低熔点组元时，坯块中尚有高熔点组元 模具（模腔轴向和横向孔径的内尺寸均为中10mm) 可以维持形状，低熔点组元脱除后，在坯块中形成 压制成形，压制温度为85℃，压制压力为500MPa 了连通孔隙，其余组元就可以利用连通孔隙顺利地 压制速率为240mmmn.用10润滑油进行模壁 脱除，为避免缺陷出现，脱脂过程中的加热速率不 润滑.温压前先将模具预热，然后加入混合粉末压 宜过快， 制，根据混合粉末的TGA和DSC分析结果，优化出 混合粉末的TGA-DSC曲线如图2所示.从 脱脂工艺，本实验的脱脂和烧结过程为：生坯在推 图可以看出，热失重曲线中质量出现明显下降点 放热方向 1放热方向 100 a20 100 h10.8 90 80 -TGA曲线 80- TGA曲线 15 60H 0 6 0.4 40 DSC曲线 DSC曲线 30- 20 02 0 10H 100 200 300400500 600 100200300400 500600 温度℃ 温度℃ 放热方向 100 g ,TGA曲线 2.0 1.5 60 室40 DSC曲线 100200300400 500 温度无 图1黏结剂各组元的TGA DSC曲线.(a)PW;(b)EVA:(c)SA Fig 1 TGADSC curves of camnponents in the binde (a)PW;(b)EVA:(c)SA第 3期 胡昌旭等： 流动温压成型铁基粉末冶金复杂件的脱脂工艺 1 实验 以水雾化铁粉、钼粉和磷铁粉为原料‚混合粉末 的成分见表 1．在 Ｖ形混粉机中将粉末混合 1ｈ后‚ 外加 4∙0％ （质量分数 ）的黏结剂进行湿混‚直至均 匀为止．黏结剂组成 （质 量 分 数 ）为 40％ 石 蜡 （ＰＷ）＋50％乙烯--乙酸乙烯共聚物 （ＥＶＡ） ＋10％ 硬脂酸 （ＳＡ）．将混好的粉末在真空干燥箱中干燥 3ｈ后‚研磨‚过100目筛．然后在 Ｖ形混粉机中二次 干混 1ｈ．在氩气氛下‚使用 ＮｅｔｚｓｃｈＳＴＡ449热分析 仪对混合粉末进行热重分析 （ＴＧＡ）和差示扫描量 热分析 （ＤＳＣ）‚升温速率为 10℃·ｍｉｎ －1． 表 1 混合粉末的化学成分 Ｔａｂｌｅ1 Ｃｈｅｍｉｃａｌｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎｏｆｔｈｅｍｉｘｅｄｐｏｗｄｅｒ 粉末成分 粒度 质量分数／％ 水雾化铁粉 ≤147μｍ 94∙0 钼粉 ≤ 75μｍ 2∙6 磷铁粉 －250目 3∙4 图 1 黏结剂各组元的 ＴＧＡ--ＤＳＣ曲线．（ａ） ＰＷ；（ｂ） ＥＶＡ；（ｃ） ＳＡ Ｆｉｇ．1 ＴＧＡ-ＤＳＣｃｕｒｖｅｓｏｆｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓｉｎｔｈｅｂｉｎｄｅｒ：（ａ） ＰＷ；（ｂ） ＥＶＡ；（ｃ） ＳＡ 利用 ＣＭＴ5105型计算机控制万能材料试验机 （深圳新三思试样设备有限公司 ）‚以自制的十字形 模具 （模腔轴向和横向孔径的内尺寸均为 ●10ｍｍ） 压制成形‚压制温度为 85℃‚压制压力为 500ＭＰａ‚ 压制速率为 240ｍｍ·ｍｉｎ －1．用 10 ＃润滑油进行模壁 润滑．温压前先将模具预热‚然后加入混合粉末压 制．根据混合粉末的 ＴＧＡ和 ＤＳＣ分析结果‚优化出 脱脂工艺．本实验的脱脂和烧结过程为：生坯在推 舟式烧结炉中的分解氨气氛下‚分别以 300℃和 450℃保温0∙5ｈ进行脱脂处理‚然后在1300℃烧结 1ｈ‚随后冷却至室温． 用光学显微镜观察烧结样的显微组织‚观察面 与压制方向垂直．用排水法测定生坯和烧结坯的密 度．根据国家标准 ＧＢ／Ｔ5159－85‚使用千分尺分别 测定试样的弹性后效和烧结收缩率． 2 结果与讨论 通过对黏结剂中各组元的ＴＧＡ--ＤＳＣ分析‚可以 确定各组元的分解温度区域‚同时用 ＤＳＣ测试黏结 剂的融化温度和挥发温度‚从而确定流动温压过程 中的压制温度和脱脂工艺．各组元的ＴＧＡ--ＤＳＣ曲 线如图 1所示．从图 1可以看出‚ＰＷ 和 ＥＶＡ的热 解温度分别为 171～313℃和 343～480℃．在 ＰＷ 完全热解后‚ＥＶＡ还没开始发生热解．在烧结时‚通 过设置不同温度的保温区间‚利用组元热解温度范 围的不同‚可以制定出合理的分段脱脂工艺．先脱 除低熔点的黏结剂组元‚然后除去较高熔点组元． 这样‚当脱除低熔点组元时‚坯块中尚有高熔点组元 可以维持形状．低熔点组元脱除后‚在坯块中形成 了连通孔隙‚其余组元就可以利用连通孔隙顺利地 脱除．为避免缺陷出现‚脱脂过程中的加热速率不 宜过快． 混合粉末的 ＴＧＡ--ＤＳＣ曲线如图 2所示．从 图 2可以看出‚热失重曲线中质量出现明显下降点 ·337·