D0I:10.13374/i.issm1001-053x.2002.01.037 第24卷第1期 北京科技大学学报 Vol.24 No.1 2002年2月 Journal of University of Science and Technology Beijing Feb.2002 冷却过程中硼的晶界非平衡偏聚实验观察 吴平 贺信莱曹兵于栋友 北京科技人学材料学院，北京100083 摘要州硼径迹照相法和透射电镜观察了冷却过程巾硼的品界非平衡偏聚形成过程.实验 发现，以2气：s冷速从1150℃冷却到640℃的过程中，硼在品界上的非平衡偏聚可以分成扩散 行为不同的3个阶段.实验测定了品界富集因子，省巢带宽度、贫硼K宽度和贫化因子等偏聚 特征，并对行关现象进行了初步讨论 关铺词硼：品界：扩散：非平衡偏聚 分类号TG111.2 微量硼能显著地提高结构钢的淬透性，这 保特淬火温度时样品内的偏聚状态 与硼原子在品界上的偏聚密切相关.已经址实， 表1试验用合金化学成分（质量分数） 硼提高结构钢淬透性的效应决定于硼在奥氏体 Table 1 Chemical composition of Fe-40%Ni-B alloy 晶界非平衡偏聚的发展速度以及这种速度与钢 Ni B S P N C Ti Fe 的相变孕育速度的合理配合川.但是迄今为止， 39.450.00100.00440.00260.00260.0110.019余量 对于硼原子在晶界的非平衡偏聚，人们只是观 试样热处理过程在Gleeble1500热模拟机 察了从固溶温度冷却到低温后的最终偏状 上.进行，试样加热到1150气：保温15min,以2 态，各种理论假说也只是对最终偏聚状态实验 ℃s的冷速分别冷却到1040,980,920,860.780 结果的推论，对于硼的晶界非平衡偏聚行为的 和640℃后水淬.用线切割将冷却后的试样从 认识还有待深人.本文应用硼径迹照相法和透 哑铃杆中心切开进分析，试样中硼的分布情 射电子显微镜观察了Fe40%Ni-B合金体系中 况利用B(n,a)Li裂变反应在尚体探测膜留 B在冷却过程中不同中间温度下的偏聚状态， 下的径迹蚀坑直接显小，这时样品中硼浓度与 了解硼的晶界非平衡偏紫这一动态过程的发生： 探测膜上蚀坑的密度成：比，这种方法的探测 发展细节，为溶质原子品界非平衡偏聚机理研 灵敏度约为10·，空间分辨率约2m以.固体探 究和材料加工工艺的制定提供新的实验依据. 测膜采用醋酸纤维膜，试样镶样抛光贴膜后在 140℃：下化15h,送入核反应堆热中了区进彳 1实验材料与方法 辐照，累计辐照通量为8.1×10n/cm.辐照后，探 实验材料采用在高温冷却过程中基本不发 测膜在50℃下用7.5N的氢氧化钠水溶液侵蚀 生相转变的Fe40%Ni合金，以排除相变对硼偏 出大小适当的蚀坑，然后喷铬，在光学显微镜下 聚的影响.合金由6kg真空治炼炉熔炼，加！Ti 对探测膜进行观祭，照相，最后用白编图像分析 保护硼，合金成分见表1.铸锭加热到1150℃：保 软件进行定量测量 温30min后锻成14mm厚的板，经1100：，2h 试样切取溥片制备透射电镜试样，以观察 均匀化退火后，切成横截面为14mm×14mm 在连续冷却过程出·，随着晶界非平衡偏聚的 的条，车去脱硼层后加成哑铃状试样，试样总 发展，品界上是有硼析出物出现以及含硼析 长为30mm,其中哑铃杆为φ8mm×0mm.采用 出物出现的温度 哑铃状试样可以保证水淬冷却速度足够高，以 2 实验结果 收稿日期200103-10关*女，39岁，副教授 2,1冷却过程中晶界硼非平衡偏聚状态的变化 *家重点基础研究发展规划(973)资助项日(G19980601507) 首先将·个样品从1150℃：保温15min的第 2 4 卷 第 1 期 2 0 0 2 年 z 月 北 京 科 技 大 学 学 报 J o u r n a l o f U n i v e r s ity o f S e i e n e e a . d l 饱c b n o l o gy B e ij i n g V匕l 一 2 4 F e b . N o 。 l 2 0 0 2 冷却过 程 中硼 的晶界非平衡偏聚实验观察 吴 平 贺信 莱 曹 兵 于栋友 北京科技 人学材料学院 , J匕京 10 0 0 8 3 摘 要 用硼径 迹照 相法和 透射电镜 观察 了冷 却过 程 中硼的 晶界非 平衡偏 聚形成过 程 . 实验 发现 , 以 2 弋 s/ 冷速从 1150 ℃冷却到 6 40 ℃ 的过 程中 , 硼在晶 界 卜的非 平衡偏聚可 以分 成扩散 行为不 同的 3 个阶段 . 实验测定 了晶 界富集 因 子 、 富 集带 宽度 、 贫硼 认 宽度和 贫化 因 子等偏 聚 特征 , 井 对有关 现象进 行了初 步 讨论 . 关. 词 硼 ; 晶 界 ; 扩 散 ; 非 平衡 偏聚 分类号 T G 一1 1 . 2 微量硼 能显 著地提 高结构钢的 淬透 性 , 这 与硼原子 在晶界 卜的偏聚 密切 相关 . 已经 证实 , 硼 提高结构钢淬透性 的效 应 决定于 硼在奥 氏体 晶界非平衡偏聚的 发 展速度 以 及 这种速度 ’ .j 钢 的相变 孕育速度 的合理 配 合 `” 但是迄今 为止 , 对 于硼 原子在 晶界 的非平衡偏 聚 , 人们 只是 观 察 了从 固 溶温 度 冷 却到低 温后 的 最 终 偏 聚 状 态 , 各种理论假说也 只是 对 最终偏聚 状态 实 验 结 果 的推论 , 对于 硼 的 晶 界 非平衡偏聚行 为的 认 识还 有待深 人 . 本 文 应 用 硼 径 迹照 相法 和 透 射电 子 显微镜 观察 r eF 一。% N 卜B 合金 体 系中 B 在冷却过程 中不 同中间 温 度 下 的偏 聚状 态 , r 解硼 的晶界非平衡偏聚 这 一 动态过程 的 发 生 发 展细节 , 为溶质原 子 晶界 非平衡偏 聚机 理研 究和 材料加工 工 艺的制定提供新的实验依据 . 1 实验材料与方法 实验材料采用 在高温 冷却过 程中基 本不 发 生 相转变的 F e闷0 % iN 合金 , 以排除相变对硼 偏 聚 的影 响 . 合金 由 6 k g 真空 冶炼炉熔炼 , 加 iT 保护硼 , 合金 成分见 表 1 . 铸锭 加热到 1 150 ℃ 保 温 3 0 m i n 后 锻成 14 m m 厚 的板 , 经 1 10 0 飞认 Z h 均匀 化退 火后 , 切 成横截 面 为 14 ~ \ 14 m m 的 条 , 车去脱硼 层后 加 ! _ 成 哑铃状试 样 , 试样 总 长 为 3 0 m m , 其 中哑 铃 杆 为小8 m m “ 0 m m . 采用 哑铃状 试样 可 以 保 证 水淬冷却速度 足 够高 , 以 收 搞 日期 2 0 0 1一3 一 10 吴 平 女 , 3 9 岁 , 副教 授 * l司家重 点基础研 究发 展 规 蛇,】( 9 7 3 )资助项 目( G I9 9 8 0 6 0 15`)7 ) 保持淬火 温 度 时样 品 内的 偏聚 状态 . 表 l 试 验用 合金化学 成分 (质 t 分数 ) aT b l e 1 C h e m i c a l e o m P o , i ti o n o f F e 一 4 0% N i 一 B a l loy % N 1 B 5 P N C T i Fe 3 9 . 4 5 0 . 0 0 1 0 0 . 0 0 4 4 0 . 0 0 2 6 0 . 0 0 2 6 0 . 0 1 1 0 . 0 19 余量 试样 热处 理过 程 在 lG e eb le 1 50 0 热模 拟机 卜进行 , 试 样加 热到 1 15 0 飞:保 温 r s m i n , 以 2 ℃ / s 的 冷速 分别冷却到 1 0 4 0 , 9 5 0 , 9 2 0 , 5 6 0 , 7 8 0 和 6 4 0 ℃ 后 水淬 . 川线 切 割将 冷却 后 的试样从 哑 铃杆 中心 切 开进行 分析 , 试样中硼 的 分布情 况 利用 ’ o B ( n , a ) , L i 裂 变 反 丁花在周 体探测 膜 l 几留 下的径 迹 蚀坑直接 显 示 , 这 时 样品 中硼 浓 度 与 探测 膜 上蚀坑 的 密度 成 正 比 . 这 种 方法 的探测 灵 敏 度 约 为 10 ` , , 空 间 分 辨率约 2 脚 `, } . 固体探 测 膜 采用 醋酸纤 维膜 , 试 样镶样抛光 贴膜后 在 ! 40 ℃ 一 卜固 化 15 h , 送 人核反 应 堆热中 子区进 才f 辐照 , 累计辐照通 量 为 8 . 1 x 10 ’ ` 可e m , . 辐照 后 , 探 测 膜在 50 ℃ 下 用 7 . 5 N 的氢氧化钠水溶液侵蚀 出大小适 当的蚀坑 , 然后喷铬 , 在光学显 微镜下 对探测膜进 行观察 、 照 相 , 最 后 用 自编图 像分析 软件进行定 量 测 量 . 试样 切 取薄 片制备透 射 电镜 试样 , 以 观 察 在 连 续冷却过 程 兴 ` ! , , 随着 晶 界非平衡偏 聚 的 发 展 , 晶 界 卜是 否 有硼 析 出物 出 现 以 及 含 硼吻于 出物 出现的 温 度 . 2 实验结果 2 . 1 冷却过程 中晶界硼 非 平衡偏聚状态的变化 首先将 个 样品 从 1 150 ℃ 保 温 15 m in 的 DOI: 10. 13374 /j . issn1001 -053x. 2002. 01. 037