4期 胡洪波等:用固定化弗劳地柠檬酸杆菌ⅪPO5从溶液中回收铂 洗净,备用 流出液总体积(m),W:填充量(g,以干重计),:流 海藻酸钠包埋法:以2g海藻酸钠为包埋剂,其速(nL/min) 它的同上。 连续洗脱试验:从吸附柱上方加入洗脱剂,以 ⅣA海藻酸钠包埋法:以4g或5g聚乙烯醇1.5/min的流速进行洗脱。用自动部份收集器收 (ⅣVA)和1g海藻酸钠为包埋剂,其它的同上 集洗脱液,定时测定P的浓度,直至洗脱液中P 1.3固定化菌体的分批吸附试验 浓度小于10mg。 准确称取20.0mg固定化菌体(以干重计)加入1.6从废铂催化剂中回收铂的试验 10.0m一定浓度的P“溶液,按不同的试验要求 废铂催化剂的处理将以γA2O3为载体的废 振荡(130r/min)吸附一定时间,上清液用微孔滤膜铂催化剂(PA2O)置于王水中,加热使之溶解 (孔径0.2-m,滤膜对P"的吸附可忽略不计)过过滤弃不溶物。用原子吸收光谱仪测处理液的铂 滤。分析滤液中残留的P含量计算菌体对P量,备用 的吸附率和吸附量,菌体浓度以g固定化菌体(干 废铂催化剂处理液吸附试验:用废铂催化剂处 重)溶液表示。 理液代替KPC6溶液,其他步骤与1.3相同。 1.4固定化菌体的分批洗脱试验 1.7铂的分析 将固定化菌体与铂离子溶液于30℃下振荡吸 用氯化亚锡法叫和原子吸收法(AA800原子吸 附60mn,弃上清液,用pH15的水洗涤2次后加入收分光光度计,美国 Perkier elme公司)测定溶液的 10.0m洗脱剂,于30C下振荡洗脱一定时间测洗P离子含量 脱液中铂离子的含量,按下式计算洗脱率 1.8扫描电子显微镜(SEM)观察 洗脱率=(洗脱的铂量/吸附铂的总量)×100% 将经真空干燥的固定化菌体颗粒置于溅射仪中 15填充床反应器中固定化菌体的连续吸附和洗镀金100×100m,然后在LBO场发射扫描电子显 脱试验 微镜(德国LBO公司)下观察。 连续吸附试验:将固定化菌体装入底部填有一 层玻璃棉的玻璃柱(1.5cm×20cm)中,堆积高度为2结果与讨论 15cm+5cm。将一定浓度的P溶液以一定的流2.1菌体固定化方法的选择 速从吸附柱上方流经吸附柱进行吸附,利用自动部 试验比较了几种固定ⅪP5菌体的方法。结果 分收集器收集流出液,定时测定P的浓度。当流(表1)表明:包埋剂ⅣA、海藻酸钠、卡拉胶、明胶等 出液中的P浓度达到进料液浓度的2%~5%时 对P有一定的吸附能力,但固定化XPO5菌体吸附 可认为吸附柱达到穿透;当流出液的P浓度达到P”的能力比其相应包埋剂的高得多其中以5%明 进料液浓度的95%~98%时,可认为吸附柱已达到胶+1%海藻酸钠为包埋基质制备的固定化菌体不 饱和,即停止进液。按下式计算穿透时的吸附量c但对P→的吸附率最高(86.3%),而且成球性好、机 和饱和时的吸附量Q 械强度高和耐酸性好。在扫描电镜下观察该固定化 O(mg/g)= Co tb H/1000 W 菌体颗粒,可见被包埋的XPO5细胞呈杆状,菌体完 Q(mg/g)=( CotrH-CVi)/1000W 整,并较均匀地分布于包埋基质中。以下试验采用 式中C:进料浓度(mg),h:穿透时间(min),5%明胶+1%海每藻酸钠为包埋剂制备固定化菌体 tr:吸附总时间(min),C:流出液总浓度(mg),v 表1不同固定化方法的比较 Table 1 Comparison of various immobilized methods Eficiency/% Imobilized method Eficiency/% 2 AS 2 AS + Biomas 4%ⅣA+1%As 4 PVA+1 %AS+ Biomass 5%ⅣA+1%AS 20.0 5%PVA+1 %AS+ Biomas 5%Gelatinum +1 %AS 5%Gelatinum +1 %AS + Biomas sorptive conditions: P* initial concentration(Ci)=50 mg/, Adsorbent(matrix or immobilized biomass)concentration( Cb)=2.0 gL, pH20 30 C. 60 min. AS: Alginate sodium 2 61995-2003 Tsinghua Tongfang Optical Disc Co, Lid All/s reserved洗净 ,备用。 海藻酸钠包埋法 :以 2 g 海藻酸钠为包埋剂 ,其 它的同上。 PVA2海藻酸钠包埋法 :以 4 g 或 5 g 聚乙烯醇 (PVA) 和 1 g 海藻酸钠为包埋剂 ,其它的同上。 113 固定化菌体的分批吸附试验 准确称取 2010 mg 固定化菌体(以干重计) 加入 1010 mL 一定浓度的 Pt4 + 溶液 ,按不同的试验要求 振荡(130 rΠmin) 吸附一定时间 ,上清液用微孔滤膜 (孔径 0122μm ,滤膜对 Pt4 + 的吸附可忽略不计) 过 滤。分析滤液中残留的 Pt4 + 含量 ,计算菌体对 Pt4 + 的吸附率和吸附量[8 ] ,菌体浓度以 g 固定化菌体(干 重)ΠL 溶液表示。 114 固定化菌体的分批洗脱试验 将固定化菌体与铂离子溶液于 30 ℃下振荡吸 附 60 min ,弃上清液 ,用pH 115 的水洗涤 2 次后加入 1010 mL 洗脱剂 ,于 30 ℃下振荡洗脱一定时间 ,测洗 脱液中铂离子的含量 ,按下式计算洗脱率 : 洗脱率 = (洗脱的铂量Π吸附铂的总量) ×100 % 115 填充床反应器中固定化菌体的连续吸附和洗 脱试验 连续吸附试验 :将固定化菌体装入底部填有一 层玻璃棉的玻璃柱(115 cm ×20 cm) 中 ,堆积高度为 15 cm ±015 cm。将一定浓度的 Pt4 + 溶液以一定的流 速从吸附柱上方流经吸附柱进行吸附 ,利用自动部 分收集器收集流出液 ,定时测定 Pt4 + 的浓度。当流 出液中的 Pt4 + 浓度达到进料液浓度的 2 %～5 %时 , 可认为吸附柱达到穿透 ;当流出液的 Pt4 + 浓度达到 进料液浓度的 95 %～98 %时 ,可认为吸附柱已达到 饱和 ,即停止进液。按下式计算穿透时的吸附量 Qb 和饱和时的吸附量 Q ∞ : Qb (mgΠg) = Co tbμΠ1000 W Q ∞ (mgΠg) = ( Co tfμ- Ci Vi )Π1000 W 式中 Co :进料浓度 (mgΠL) , tb :穿透时间 (min) , tf :吸附总时间(min) , Ci :流出液总浓度 (mgΠL) ,Vi : 流出液总体积(mL) , W :填充量(g ,以干重计) ,μ:流 速(mLΠmin) 连续洗脱试验 :从吸附柱上方加入洗脱剂 ,以 115 mLΠmin 的流速进行洗脱。用自动部份收集器收 集洗脱液 ,定时测定 Pt4 + 的浓度 ,直至洗脱液中 Pt4 + 浓度小于 10 mgΠL。 116 从废铂催化剂中回收铂的试验 废铂催化剂的处理 :将以γ2Al2O3 为载体的废 铂催化剂 (PtΠγ2Al2O3 ) 置于王水中 ,加热使之溶解 , 过滤弃不溶物。用原子吸收光谱仪测处理液的铂含 量 ,备用。 废铂催化剂处理液吸附试验 :用废铂催化剂处 理液代替 K2PtCl6 溶液 ,其他步骤与 113 相同。 117 铂的分析 用氯化亚锡法[13 ] 和原子吸收法 (AA800 原子吸 收分光光度计 ,美国 Perkin2Elmer 公司) 测定溶液的 Pt 离子含量。 118 扫描电子显微镜( SEM)观察 将经真空干燥的固定化菌体颗粒置于溅射仪中 镀金 100 ×10 - 10 m ,然后在 LEO 场发射扫描电子显 微镜(德国 LEO 公司) 下观察。 2 结果与讨论 211 菌体固定化方法的选择 试验比较了几种固定 XP05 菌体的方法。结果 (表 1) 表明 :包埋剂 PVA、海藻酸钠、卡拉胶、明胶等 对 Pt4 + 有一定的吸附能力 ,但固定化 XP05 菌体吸附 Pt4 + 的能力比其相应包埋剂的高得多 ,其中以 5 %明 胶 + 1 %海藻酸钠为包埋基质制备的固定化菌体不 但对 Pt4 + 的吸附率最高(8613 %) ,而且成球性好、机 械强度高和耐酸性好。在扫描电镜下观察该固定化 菌体颗粒 ,可见被包埋的 XP05 细胞呈杆状 ,菌体完 整 ,并较均匀地分布于包埋基质中。以下试验采用 5 %明胶 + 1 %海藻酸钠为包埋剂制备固定化菌体。 表 1 不同固定化方法的比较 Table 1 Comparison of various immobilized methods Matrix EfficiencyΠ% Immobilized method EfficiencyΠ% 2 %Karaya gum 517 Karaya gum + Biomass 6812 2 %AS 2414 2 %AS + Biomass 7114 4 %PVA + 1 %AS 1916 4 %PVA + 1 %AS + Biomass 7611 5 %PVA + 1 %AS 2010 5 %PVA + 1 %AS + Biomass 7419 5 %Gelatinum + 1 %AS 2013 5 %Gelatinum + 1 %AS + Biomass 8613 Adsorptive conditions : Pt4 + initial concentration ( Ci ) = 50 mgΠL , Adsorbent (matrix or immobilized biomass) concentration ( Cb ) = 210 gΠL , pH 210 , 30 ℃, 60 min1 AS: Alginate sodium 4 期 胡洪波等 754 :用固定化弗劳地柠檬酸杆菌 XP05 从溶液中回收铂 © 1995-2003 Tsinghua Tongfang Optical Disc Co., Ltd. All rights reserved