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离子交换树脂,则本操作不必进行。) 3. 取出碱式滴定管的玻璃珠,换上螺丝夹,并在滴定管底部塞入少量玻璃纤维,作为离子 交换柱,固定在滴定管夹和铁架上。拧紧螺丝夹,往柱中加入去离子水约至1/3高度。 取已转型(或已再生)的离子交换树脂置于烧杯中,尽可能地倾出多余的酸液,加入去离子水, 并将它逐量转移到柱内,使树脂层的高度约为20m即可。为使离子交换顺利进行,树脂 层内不得出现气泡。为此在装柱时,应让树脂带水以缓流状沉入已装有去离子水的滴定管中】 这样以便树脂 龄实。若水过满,可行松 丝夹,使水流 但同时应产 不要使 面低于树脂层,否则会出现气泡。若出现这种情况,应重新装柱。调节螺丝夹,使溶液逐鸿 流出,同时从滴定管上方不断加入去离子水洗涤离子交换树脂,直至流出液呈中性(用H试 纸检验)。弃去全部流出液。在洗涤离子交换树脂的整个过程中,都应使之处于湿润状态, 为此,在离子交换树脂上方应保持有足够的去离子水。 4.交换和洗涤 用移液管吸取25.00cm'饱和PbC1,溶液于烧杯中,并逐量注入柱内(烧杯中的残留溶液应 如何处置?),调节螺丝夹,使溶液以每分钟20~25滴的流速通过离子交换柱(流速不宜过快 否则将影响树脂的交换效果),用锥形瓶承接流出液。用去离子水分批洗涤离子交换树脂, 直至流出液早中性。在整个交换和洗涤操作过程中,同样不应让离子交换树脂层中出现气泡 即离子交换树脂上方始终应有足够的溶液或去离子水。同时这些流出液都应当用同一只锥形 瓶承接,且不应使流出液有所损尖 5.滴定 以酚酞作指示剂,用标准Na0州溶液(0.05000md·dm)滴定锥形瓶中收集的流出液,记 下所用NaOH溶液的体积。 记录实验时的室温,并根据所用NaO阳溶液的浓度和体积,计算该温度下PbC,的溶度积。 6.离子交换树脂的再生 将交换柱中的离子交换树脂倒出,尽可能地倾去多余的去离子水,用0.1mol·dmHNO,溶 液浸泡离子交换树脂一昼夜。(再生可由实验室统一处理。) 五、实验数据的记录和处理 六、思若颗 ()本实验中所用的玻璃仪器,哪些需要用干燥的,哪些不需要用干燥的?为什么? (②)离子交换操作 过程中,为什么要控制液体的流速不宜太快?为什么要自始至终保持液面 高于离子交换树脂层? (3)树脂转型时可用HC溶液,而再生时为什么只能用NO,而不能用C1或SO,溶液? (4)如果用N0州溶液滴定流出液时出现浑浊,这是正常现象吗?为什么? (⑤)为什么交换前和交换、洗涤后的流出液需呈中性? 实验八氧化还原与电化学 一、实验目的 (1)加深对原电池、电极电势的理解: (2)应用电极电势判断物质氧化还原能力的相对强弱及氧化还原反应进行的方向: (3) 了解介质对氧化还原产物的影响 了解原电池装置及测定原电池电动势的方法。 二、实验原理 电极电势代数值越大,电对中氧化态物质的氧化能力越强,还原态物质的还原能力越弱。 反之,电对的电极电势代数值越小,电对中氧化态物质的氧化能力越弱,还原态物质的还原离子交换树脂,则本操作不必进行。) 3. 装柱 取出碱式滴定管的玻璃珠,换上螺丝夹,并在滴定管底部塞入少量玻璃纤维,作为离子 交换柱,固定在滴定管夹和铁架上。拧紧螺丝夹,往柱中加入去离子水约至 1/3 高度。 取已转型(或已再生)的离子交换树脂置于烧杯中,尽可能地倾出多余的酸液,加入去离子水, 并将它逐量转移到柱内,使树脂层的高度约为 20cm 即可。为使离子交换顺利进行,树脂 层内不得出现气泡。为此在装柱时,应让树脂带水以缓流状沉入已装有去离子水的滴定管中, 这样可以使树脂充填紧实。若水过满,可拧松螺丝夹,使水流出,但同时应注意,不要使水 面低于树脂层,否则会出现气泡。若出现这种情况,应重新装柱。调节螺丝夹,使溶液逐滴 流出,同时从滴定管上方不断加入去离子水洗涤离子交换树脂,直至流出液呈中性(用 pH 试 纸检验)。弃去全部流出液。在洗涤离子交换树脂的整个过程中,都应使之处于湿润状态, 为此,在离子交换树脂上方应保持有足够的去离子水。 4. 交换和洗涤 用移液管吸取 25.00cm 3 饱和 PbCl2 溶液于烧杯中,并逐量注入柱内(烧杯中的残留溶液应 如何处置?),调节螺丝夹,使溶液以每分钟 20~25 滴的流速通过离子交换柱(流速不宜过快, 否则将影响树脂的交换效果),用锥形瓶承接流出液。用去离子水分批洗涤离子交换树脂, 直至流出液呈中性。在整个交换和洗涤操作过程中,同样不应让离子交换树脂层中出现气泡, 即离子交换树脂上方始终应有足够的溶液或去离子水。同时这些流出液都应当用同一只锥形 瓶承接,且不应使流出液有所损失。 5. 滴定 以酚酞作指示剂,用标准 NaOH 溶液(0.05000mol·dm-3 )滴定锥形瓶中收集的流出液,记 下所用 NaOH 溶液的体积。 记录实验时的室温,并根据所用 NaOH 溶液的浓度和体积,计算该温度下 PbCl2 的溶度积。 6. 离子交换树脂的再生 将交换柱中的离子交换树脂倒出,尽可能地倾去多余的去离子水,用 0.1mol·dm-3HNO3 溶 液浸泡离子交换树脂一昼夜。(再生可由实验室统一处理。) 五、实验数据的记录和处理 六、思考题 (1) 本实验中所用的玻璃仪器,哪些需要用干燥的,哪些不需要用干燥的?为什么? (2) 离子交换操作过程中,为什么要控制液体的流速不宜太快?为什么要自始至终保持液面 高于离子交换树脂层? (3) 树脂转型时可用HCl溶液,而再生时为什么只能用HNO3 而不能用HCl 或H2SO4溶液? (4) 如果用 NaOH 溶液滴定流出液时出现浑浊,这是正常现象吗?为什么? (5) 为什么交换前和交换、洗涤后的流出液需呈中性? 实验八 氧化还原与电化学 一、实验目的 (1) 加深对原电池、电极电势的理解; (2) 应用电极电势判断物质氧化还原能力的相对强弱及氧化还原反应进行的方向; (3) 了解介质对氧化还原产物的影响; (4) 了解原电池装置及测定原电池电动势的方法。 二、实验原理 电极电势代数值越大,电对中氧化态物质的氧化能力越强,还原态物质的还原能力越弱。 反之,电对的电极电势代数值越小,电对中氧化态物质的氧化能力越弱,还原态物质的还原
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