第1期 隋延力等：Dy对NdFeB永磁合金各向异性的影响 .75. 12.3%,它基本上是单一的2：14：1相，富稀土相的 1050℃退火10h后仍然有少量块状富稀土相，根据 体积分数很少，这种2：14：1纳米晶合金在工业上 富稀土相和小黑点的分布，可看出铸锭晶粒呈（四至 用量很大，通常也是通过添加Dy来提高H,估计 六边)多角形，晶粒尺寸约20~35m·由该合金破 添加的Dy主要进入2：14：1相.在这种情况下，Dy 碎到20~30m,可得到单晶体的颗粒. 的添加对合金HA的影响，至今未见文献报道，纳 米晶NdFeB材料的晶粒尺寸对磁性能有十分重要 的作用，Nb、Zr和Cu等合金元素可有效细化晶 粒12.本文研究了Dy的添加对Nd2.3-Dy.Fez79.7 Nbo.8Zr0.8Cu0.4B6(x=0,0.5,1.5,2.5)合金的HA 的影响，为进一步分析Dy对2：14：1合金的Ha的 影响奠定基础， 1实验方法 30μm gAon信 合金名义成分为Nd2.3-xDyxFe79.7Nbo.8Zro.8 Cu0.4B6(x=0,0.5,1.5,2.5),用纯金属Nd、Dy、 图1：x=0.5铸态合金于1050℃退火10h后的微观形貌 Fe、Nb,Zr和Cu作原材料，它们的纯度为99.5%~ Fig.1 SEM morphology of the alloy with x=0.5 heat treated at 1050℃for10h 99.8%;B原材料是用FeB合金(B质量分数为 20.11%)·配料前去除纯金属表面氧化皮，清洁金 图2是x=1.5合金经1050℃退火10h后的 属表面，使用真空感应炉冶炼，用水冷钢模作铸模， 铸锭X射线衍射谱(a),以及破碎成20~30m粉末 铸锭质量为1kg·由于铸锭冷却速度相当快，为保 颗粒并经磁场取向，沿垂直磁场取向的截面的X射 证铸锭的均匀化并消除aFe,铸锭经1050℃在真 线衍射谱(b),由图可见，铸锭合金的衍射谱 空炉内（真空度10-3Pa)均匀退火约10h后冷却. (图2(a))与非取向Nd Fe B粉末的X射线衍射谱 用SEM观察均匀退火后的合金组织；采用XRD分 相似；说明俦态合金晶粒是混乱取向的，将1050℃ 析仪(C山K。辐射)进行物相分析，测定晶体结构和 退火10h后的铸锭合金经破碎至20~30m粉末颗 晶体取向， 粒，并于1600kAm磁场取向的X射线衍射谱 从x=0,0.5,1.5和2.5的合金中取出约30g (图2(b)与铸锭非取向样品的X射线衍射谱有很 合金，用磨料罐在Ar保护下，将其破碎为20~30m 大不同，它仅有004、006和008三个晶面及105晶 的粉末颗粒，使用还氧树脂作固化剂，使其成为具 面的衍射峰，与单晶体沿垂直c轴的X射线衍射峰 有良好流动性的液体，并装入3mmX3mmX3mm 十分相似；说明2030m的粉末颗粒与流动性较 的铜模中，将其与准确质量的粉末充分搅拌均匀，放 好的胶状液体相混合，在磁场中取向时，粉末颗粒完 入1600kAm的取向磁场中取向，并保持1h,使 全可以自由转动，其每一个粉末颗粒的c轴，均可转 之充分固化为固体，以固定取向粉末颗粒的取向方 动到与取向磁场平行的方向上，几乎得到单晶粉末 向 颗粒基本上平行取向的固结样品，另外，由图2还 利用LDJ96O0振动样品磁强计(VSM),分别沿 平行于磁场取向方向（∥c)和垂直于磁场取向方向 Nd,FeB (Lc)测量取向样品的磁化曲线.由于VSM设备的 (a) 最大磁场仅为1600kAm.故分别延长∥c和 ⊥c的磁化曲线，直至它们相交，其交点对应的磁场 强度视为样品的各向异性场(HA) (b) 2 实验结果 中 30 40 50 60 7080 90 20() 2.1铸态粉未磁场取向的X射线分析 图1是x=0.5铸态合金经1050℃退火10h 图2x=1.5合金的XRD谱.(a)预合金；(b)取向样 后的背散射扫描电镜照片，照片中的黑点是铸锭合 Fig.2 XRD patterns of the alloy with x=1.5:(a)pre-alloy:(b) 金的缩孔或少量掺杂物，白色部分为富稀土相，经 aligned sample12∙3％‚它基本上是单一的2∶14∶1相‚富稀土相的 体积分数很少．这种2∶14∶1纳米晶合金在工业上 用量很大‚通常也是通过添加 Dy 来提高 Hci‚估计 添加的 Dy 主要进入2∶14∶1相．在这种情况下‚Dy 的添加对合金 HA 的影响‚至今未见文献报道．纳 米晶 NdFeB 材料的晶粒尺寸对磁性能有十分重要 的作用‚Nb、Zr 和 Cu 等合金元素可有效细化晶 粒［12］．本文研究了 Dy 的添加对 Nd12∙3－ xDy xFe79∙7 Nb0∙8Zr0∙8Cu0∙4B6（ x ＝0‚0∙5‚1∙5‚2∙5）合金的 HA 的影响‚为进一步分析 Dy 对2∶14∶1合金的 Hci的 影响奠定基础． 1 实验方法 合金名义成分为 Nd12∙3－ xDy xFe79∙7Nb0∙8Zr0∙8- Cu0∙4B6（ x ＝0‚0∙5‚1∙5‚2∙5）．用纯金属 Nd、Dy、 Fe、Nb、Zr 和 Cu 作原材料‚它们的纯度为99∙5％～ 99∙8％；B 原材料是用 Fe－B 合金（B 质量分数为 20∙11％）．配料前去除纯金属表面氧化皮‚清洁金 属表面．使用真空感应炉冶炼‚用水冷钢模作铸模‚ 铸锭质量为1kg．由于铸锭冷却速度相当快‚为保 证铸锭的均匀化并消除α－Fe‚铸锭经1050℃在真 空炉内（真空度10－3 Pa）均匀退火约10h 后冷却． 用 SEM 观察均匀退火后的合金组织；采用 XRD 分 析仪（Cu Kα 辐射）进行物相分析‚测定晶体结构和 晶体取向． 从 x＝0‚0∙5‚1∙5和2∙5的合金中取出约30g 合金‚用磨料罐在 Ar 保护下‚将其破碎为20～30μm 的粉末颗粒．使用还氧树脂作固化剂‚使其成为具 有良好流动性的液体‚并装入3mm×3mm×3mm 的铜模中‚将其与准确质量的粉末充分搅拌均匀‚放 入1600kA·m －1的取向磁场中取向‚并保持1h‚使 之充分固化为固体‚以固定取向粉末颗粒的取向方 向． 利用 LDJ9600振动样品磁强计（VSM）‚分别沿 平行于磁场取向方向（∥c）和垂直于磁场取向方向 （⊥c）测量取向样品的磁化曲线．由于 VSM 设备的 最大磁场仅为1600kA·m －1．故分别延长∥ c 和 ⊥c的磁化曲线‚直至它们相交‚其交点对应的磁场 强度视为样品的各向异性场（ HA）． 2 实验结果 2∙1 铸态粉末磁场取向的 X 射线分析 图1是 x＝0∙5铸态合金经1050℃退火10h 后的背散射扫描电镜照片．照片中的黑点是铸锭合 金的缩孔或少量掺杂物‚白色部分为富稀土相‚经 1050℃退火10h 后仍然有少量块状富稀土相‚根据 富稀土相和小黑点的分布‚可看出铸锭晶粒呈（四至 六边）多角形‚晶粒尺寸约20～35μm．由该合金破 碎到20～30μm‚可得到单晶体的颗粒． 图1 x＝0∙5铸态合金于1050℃退火10h 后的微观形貌 Fig．1 SEM morphology of the alloy with x ＝0∙5heat treated at 1050℃ for10h 图2 x＝1∙5合金的 XRD 谱．（a） 预合金；（b） 取向样 Fig．2 XRD patterns of the alloy with x＝1∙5：（a） pre-alloy；（b） aligned sample 图2是 x＝1∙5合金经1050℃退火10h 后的 铸锭 X 射线衍射谱（a）‚以及破碎成20～30μm 粉末 颗粒并经磁场取向‚沿垂直磁场取向的截面的 X 射 线衍 射 谱 （b）．由 图 可 见‚铸 锭 合 金 的 衍 射 谱 （图2（a））与非取向 Nd－Fe－B 粉末的 X 射线衍射谱 相似；说明铸态合金晶粒是混乱取向的．将1050℃ 退火10h 后的铸锭合金经破碎至20～30μm 粉末颗 粒‚并于1600kA·m －1磁场取向的 X 射线衍射谱 （图2（b））与铸锭非取向样品的 X 射线衍射谱有很 大不同‚它仅有004、006和008三个晶面及105晶 面的衍射峰‚与单晶体沿垂直 c 轴的 X 射线衍射峰 十分相似；说明20～30μm 的粉末颗粒与流动性较 好的胶状液体相混合‚在磁场中取向时‚粉末颗粒完 全可以自由转动‚其每一个粉末颗粒的 c 轴‚均可转 动到与取向磁场平行的方向上‚几乎得到单晶粉末 颗粒基本上平行取向的固结样品．另外‚由图2还 第1期 隋延力等： Dy 对 NdFeB 永磁合金各向异性的影响 ·75·