596 工程科学学报，第42卷，第5期 substrate,and the radius and volume of the depression decrease with increasing carbon content.The study of the EDS scanning analysis shows that the amount of dissolved carbon atoms in the graphite substrate penetrates the Fe-C melt and decreases with increasing initial carbon concentration.The smaller the carburizing effect,the better the wetting is conducive to carbon mass transfer.It is found that by measuring carburizing of the carbon atoms in the graphite substrate into the Fe-C melt by calculating the surface energy reduces the surface energy between the two.Thus,the surface tension decreases and the melt spreads slowly with contact angle gradually decreasing during melting KEY WORDS coke:wetting behavior;contact angle;carbon dissolution;surface energy 焦炭是炼铁过程中物质流和能量流的主要载 Specimen Fexible connector 体，是高炉炉缸区唯一以固态存在的物料，也是支 Stainless-steel Thermo-couple 撑着上部几十米料柱的碳骨架-]随着高炉低碳 tube 操作与喷煤技术的广泛推广，炉内焦炭层逐渐变 Molten droplet Alumina tube 薄，导致高炉下部液态渣铁比例相对增加，使得高 炉下部熔体流动困难，恶化炉内透气透液性，进而 Mo reflector He-Ne laser High-resolution 导致高炉顺行困难铁水在高炉炉缸的流动行 digital cameras 为与其在焦炭层之间的润湿性密切相关-例，在当 前大型高炉高冶炼强度的条件下，加快焦炭在铁 Tantalum Band-pass 水中的溶解速率，提高高炉炉缸铁水的碳饱和度， heater filter 是削弱碳未饱和铁水对炉缸炉衬侵蚀、保证炉缸 正常工作及延长高炉寿命的重要措施？以，而目前 Evacuating Ar gas 对焦炭在铁水中的溶解行为尚不明晰，因此深入 pump system Lifting ystem Substrate Computer 研究铁水渗碳过程中的界面润湿行为具有重要意 图1超高温真空润湿性测试系统 义.Nguyen等1采用熔滴进样法研究了液态铁在 Fig.I Ultra-high temperature vacuum wetting test system 碳质基体材料上的润湿行为，认为反应初期的碳 溶反应和界面形态是影响铁水与基体润湿行为的 侧高分辨率数码相机将图像显示在计算机上 主要原因.本文采用高温真空润湿性测试装置模 目前测定接触角的方法较多-6，本实验使用 拟了高炉炉缸区的铁水渗碳反应，借助座滴法、扫 的方法为座滴法，即在适当大小的基体上放上试 描电镜及能谱仪重点研究了Fe-C熔体渗碳反应 样，加热使其熔化变成珠状的液滴，然后通过对该 过程中接触角、界面形貌、元素分布等的变化规 液滴几何尺寸的测量来计算接触角和表面能- 律，以解析铁水渗碳过程中的界面润湿行为 此方法可以在固态到液态的变化期间内进行连续 测量，更适合于在真空和惰性气氛下进行.实验过 1实验 程中试样仅与基体接触，减少了表面活性物质对 1.1实验原料 样品的污染，进而可以保证测定的准确性 本实验选用的原料是碳质量分数为2.5%的生 2结果与讨论 铁粉与纯度为99.9%的纯石墨粉，通过配制得到 不同碳质量分数(3.8%，4.3%，4.8%)的Fe-C混合 2.1Fe-C熔体渗碳反应过程中接触角的测定分析 物：将混合后的铁粉预熔为铁粒，置于石墨基体上 实验过程中，对不同碳含量的F-C熔体升温 进行渗碳反应实验 过程进行了定时拍照，观测到其渗碳溶解过程中 1.2实验方法 的润湿现象，如图2~图4所示，其中，Fe-3.8%C 本实验使用的设备为超高温真空润湿性测试 熔体表示碳质量分数为3.8%的Fe-C熔体，后文 系统，如图1所示.实验开始前首先通入氩气洗 类似形式同样 炉，抽真空至真空度<5×I0Pa,通过升降系统调整 实验结束后，利用相关软件计算测定得到升 样品位置，启动程序加热升温使试样熔化，设定升 温过程中Fe-C熔体与基体界面的接触角，如图5 温速率10℃min,升温至1400℃后自然冷却，实 所示 验过程中左侧通入一束He-Ne激光光源，同时右 根据表观接触角的计算结果，可以推测升温substrate, and the radius and volume of the depression decrease with increasing carbon content. The study of the EDS scanning analysis shows that the amount of dissolved carbon atoms in the graphite substrate penetrates the Fe−C melt and decreases with increasing initial carbon concentration. The smaller the carburizing effect, the better the wetting is conducive to carbon mass transfer. It is found that by measuring carburizing of the carbon atoms in the graphite substrate into the Fe−C melt by calculating the surface energy reduces the surface energy between the two. Thus, the surface tension decreases and the melt spreads slowly with contact angle gradually decreasing during melting. KEY WORDS    coke；wetting behavior；contact angle；carbon dissolution；surface energy 焦炭是炼铁过程中物质流和能量流的主要载 体，是高炉炉缸区唯一以固态存在的物料，也是支 撑着上部几十米料柱的碳骨架[1−3] . 随着高炉低碳 操作与喷煤技术的广泛推广，炉内焦炭层逐渐变 薄，导致高炉下部液态渣铁比例相对增加，使得高 炉下部熔体流动困难，恶化炉内透气透液性，进而 导致高炉顺行困难[4−6] . 铁水在高炉炉缸的流动行 为与其在焦炭层之间的润湿性密切相关[7−8] ，在当 前大型高炉高冶炼强度的条件下，加快焦炭在铁 水中的溶解速率，提高高炉炉缸铁水的碳饱和度， 是削弱碳未饱和铁水对炉缸炉衬侵蚀、保证炉缸 正常工作及延长高炉寿命的重要措施[9−12] ，而目前 对焦炭在铁水中的溶解行为尚不明晰，因此深入 研究铁水渗碳过程中的界面润湿行为具有重要意 义. Nguyen 等[13] 采用熔滴进样法研究了液态铁在 碳质基体材料上的润湿行为，认为反应初期的碳 溶反应和界面形态是影响铁水与基体润湿行为的 主要原因. 本文采用高温真空润湿性测试装置模 拟了高炉炉缸区的铁水渗碳反应，借助座滴法、扫 描电镜及能谱仪重点研究了 Fe−C 熔体渗碳反应 过程中接触角、界面形貌、元素分布等的变化规 律，以解析铁水渗碳过程中的界面润湿行为. 1    实验 1.1    实验原料 本实验选用的原料是碳质量分数为 2.5% 的生 铁粉与纯度为 99.9% 的纯石墨粉，通过配制得到 不同碳质量分数（3.8%，4.3%，4.8%）的 Fe−C 混合 物；将混合后的铁粉预熔为铁粒，置于石墨基体上 进行渗碳反应实验. 1.2    实验方法 本实验使用的设备为超高温真空润湿性测试 系统，如图 1 所示. 实验开始前首先通入氩气洗 炉，抽真空至真空度<5×10−4 Pa，通过升降系统调整 样品位置，启动程序加热升温使试样熔化，设定升 温速率 10 ℃·min−1 ，升温至 1400 ℃ 后自然冷却，实 验过程中左侧通入一束 He−Ne 激光光源，同时右 侧高分辨率数码相机将图像显示在计算机上. 目前测定接触角的方法较多[14−16] ，本实验使用 的方法为座滴法，即在适当大小的基体上放上试 样，加热使其熔化变成珠状的液滴，然后通过对该 液滴几何尺寸的测量来计算接触角和表面能[17−19] . 此方法可以在固态到液态的变化期间内进行连续 测量，更适合于在真空和惰性气氛下进行. 实验过 程中试样仅与基体接触，减少了表面活性物质对 样品的污染，进而可以保证测定的准确性. 2    结果与讨论 2.1    Fe−C 熔体渗碳反应过程中接触角的测定分析 实验过程中，对不同碳含量的 Fe−C 熔体升温 过程进行了定时拍照，观测到其渗碳溶解过程中 的润湿现象，如图 2～图 4 所示，其中，Fe−3.8%C 熔体表示碳质量分数为 3.8% 的 Fe−C 熔体，后文 类似形式同样. 实验结束后，利用相关软件计算测定得到升 温过程中 Fe−C 熔体与基体界面的接触角，如图 5 所示. 根据表观接触角的计算结果，可以推测升温 Specimen Fexible connector Thermo-couple Stainless-steel tube Molten droplet Alumina tube He-Ne laser Tantalum heater Evacuating pump system Mo reflector Band-pass filter Ar gas Substrate Computer Lifting system High-resolution digital cameras 图 1    超高温真空润湿性测试系统 Fig.1    Ultra-high temperature vacuum wetting test system · 596 · 工程科学学报，第 42 卷，第 5 期