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维形瓶(50ml)、移液管(15ml)。 四、实验步绿 1、按图2-2(见实验2)安装好聚合反应装置,要求安装规范、搅拌器转动自如1。 2、用分析天平准确称取1.75 g Spand60,放入三口瓶中。加入50ml环已烷,通冷凝水 开动搅拌,升温金40℃,直全Span60完全溶解。 3、用分析天业难称取KSO。5.4g,Na日SO12g放于50l推形瓶中,用移液管彩 取丙烯酸12ml,加入到锥形瓶中,轻轻摇动, 待引发 完全溶解于丙烯酸中后将溶液倒) 二口瓶,再用35ml环已烷冲洗二口瓶后,将环已烷倒入二口瓶。 4、通冷凝水,维持搅拌转速恒定,升温金45℃,开始聚合反应。 与正常的悬浮聚合相同,在整个聚合反应过程中,既要控制好反应温度,又要控制好 搅拌速度。反应进行一个多小时后,体系中分散的顺粒山于转化度的增九而变得发粘,这时 搅拌度的微小变化(忽快忽慢或停止)都会导致颗粒粘在一起,或自结成块、或粘在搅拌上, 致使反应失败 反应2.5h后,升温金55℃继续反应0.5h,结束反应。 5、维持搅拌原有转速,停止加热,将恒温水浴中热水换为冷水,将反应体系冷却全室 温后停止搅拌。 6、产品用布氏漏斗滤干,再用环己烷洗涤数次,洗去颗粒表面的分散剂,在通风情况 下干燥,称重并 十算产案】 7、回收布氏漏斗中的环已烷。 五、实验拓展 1、一点法测定聚合物粘均分子量 原理对于线型柔性链高聚物,在良溶剂中如果存在x=13且K+B=12,则: 1=2。-.月 [n]=3.38×103Ma4 试样配制准确称取0.02克干燥后的聚丙烯酸于50ml容量瓶中,加蒸馏水溶解并稀释 金刻度。将聚丙烯酸水溶液和4N的NaOH溶液各取25ml混合均匀,放胥10min后咒于恒 温水浴中(30℃土0.0s℃)备用待测。 清出时定洗用1000L的氯化钠溶液在30℃的流经时为100-130s范围内 的乌氏粘度计 用待测的聚丙烯酸试样溶液10m左右润洗乌氏粘度计3次,倒掉润洗液 取10ml左右聚丙烯酸试样溶液加入乌氏粘度计,将乌氏粘度计放入30℃(±0.05℃)的 温水浴中,恒温15min,分别测定试样的流经时间(t,s)和1.00mol/L的氯化钠溶液的流 经时间(。,s)。则试样溶液的相对粘度为: t-to 2、应用实验 聚丙烯酸可用作絮凝剂。其作用的一般性原理是,溶解于水中的高分子链可同时吸附多 个悬浮布水中的微粒表面,通过“架桥”方式将两个或多个微粒联在一起,从而导致微粒聚
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