邱婷婷等：粉末冶金铝合金烧结致密化过程 ·1079· 800b) 元素MgSi.Al0Sn 600 原子分数/%322516.12232225.482.93 400 200 20m 4 5 6 10 能量eV 图5品界团絮状区域的形貌图(a)和能谱分析结果(b) Fig.5 SEM images (a)of the flocculent area at grain boundary and the EDS analysis results (b) 述介绍的Mg破除氧化膜的作用有关. 熔球 因此，在快速致密化阶段，坯体内主要形成A一 在本阶段温度范围内(560~600℃)，升高烧结 C共晶液相，并在毛细管力作用下填充颗粒边界缝 温度或延长保温时间，坯体的相对密度均可达到 隙和小孔.此外，还存在少量的Al+Mg,Si+Si共晶 98%以上.此阶段的致密化过程伴随着液相持续填 液相.此阶段内，样品相对密度提高，整体较为致 充孔洞和孔洞周围晶粒的长大.随着烧结温度的升 密，仅存在残余大尺寸孔洞未填充. 高，晶粒长大速率增加，体系润湿性提高，因此在较 2.1.3近全致密化阶段(560~600℃) 高温度下可更快填充孔洞. 图6(a)与(b)分别为600℃保温120min、560 2.2铝合金界面物相分析 ℃保温600min水淬后的显微组织.由图可以看出， 氧化膜的破除是实现粉末治金铝合金烧结致密 在两种烧结制度下，大尺寸孔洞均己填充，相对密度 化的关键，目前研究认为Mg与氧化膜会反应生成 可达98%以上.随着温度的升高或保温时间的延 MgAl2O,化合物以破除氧化膜.但Yan等也发 长，孔洞周围颗粒不断长大，液相在表面张力作用下 现了A山2SiO,等复杂氧化物的存在，推测Si也存在 持续填充孔洞.若提高温度，晶粒长大速率增加，大 着破除氧化膜的作用.利用能谱分析以及选区电子 尺寸孔洞可迅速填充，因此相比560℃，在600℃保 衍射(TEM-SAED)等手段对晶界物相的成分和结 温条件下可更快填充孔洞.此外，有研究表明，在 构进行分析，所观察到的各物相成分如表1所示 560~600℃时A-Cu共品液相己可以润湿氧化 图7为在晶界处观察到MgA山2O,相，其空间点 膜D,.随温度的升高，液相与A1颗粒之间的表面 群为F3m,属于立方晶系，点阵常数为a=b=c= 张力减小，体系的润湿性不断提高，会进一步促进液 0.8083nm.在晶界处同时观察到多晶和单晶的尖 相填充孔隙.此外，从图6(a)与(b)中可以发现，在 晶石，分别如图7(a)和(b)图中箭头所示，此研究 Al基体中存在着复熔球，这主要是由低熔点的A一 结果与Lumley等)的研究结果相同. Cu共晶液相在快速冷却条件下形成的，为保持较低 除MgA,O,化合物外，本文在晶界处还发现了 的表面能，凝固后形状呈球状.由于在600℃时Cu MgAlCuO相，图8为此相形貌图和对应选区衍射光 在A!基体中固溶度更大，因此可形成更多的复 斑，其成分如表1所示.通过衍射光斑可知，其结构 填充后的残余孔洞 填充后的残余孔洞 复熔球 复熔球 504m 50m 图6近全致密化阶段显微组织图.(a)600℃保温120min水淬：(b)560℃保温600min水淬 Fig.6 SEM images of the microstructure morphology of the sintered bulk during the near full densification stage:(a)600C for 120 min followed by water quenching:(b)560C for 600 min followed by water quenching邱婷婷等: 粉末冶金铝合金烧结致密化过程 图 5 晶界团絮状区域的形貌图( a) 和能谱分析结果( b) Fig． 5 SEM images ( a) of the flocculent area at grain boundary and the EDS analysis results ( b) 述介绍的 Mg 破除氧化膜的作用有关． 因此，在快速致密化阶段，坯体内主要形成 Al-- Cu 共晶液相，并在毛细管力作用下填充颗粒边界缝 隙和小孔． 此外，还存在少量的 Al + Mg2 Si + Si 共晶 液相． 此阶段内，样品相对密度提高，整体较为致 密，仅存在残余大尺寸孔洞未填充． 2. 1. 3 近全致密化阶段( 560 ～ 600 ℃ ) 图 6( a) 与( b) 分别为 600 ℃ 保温 120 min、560 ℃保温 600 min 水淬后的显微组织． 由图可以看出， 图 6 近全致密化阶段显微组织图 . ( a) 600 ℃保温 120 min 水淬; ( b) 560 ℃保温 600 min 水淬 Fig． 6 SEM images of the microstructure morphology of the sintered bulk during the near full densification stage: ( a) 600 ℃ for 120 min followed by water quenching; ( b) 560 ℃ for 600 min followed by water quenching 在两种烧结制度下，大尺寸孔洞均已填充，相对密度 可达 98% 以上． 随着温度的升高或保温时间的延 长，孔洞周围颗粒不断长大，液相在表面张力作用下 持续填充孔洞． 若提高温度，晶粒长大速率增加，大 尺寸孔洞可迅速填充，因此相比 560 ℃，在 600 ℃ 保 温条件下可更快填充孔洞． 此外，有研究表明，在 560 ～ 600 ℃ 时 Al--Cu 共晶液相已可以润湿氧化 膜［7，22］． 随温度的升高，液相与 Al 颗粒之间的表面 张力减小，体系的润湿性不断提高，会进一步促进液 相填充孔隙． 此外，从图 6( a) 与( b) 中可以发现，在 Al 基体中存在着复熔球，这主要是由低熔点的 Al-- Cu 共晶液相在快速冷却条件下形成的，为保持较低 的表面能，凝固后形状呈球状． 由于在 600 ℃ 时 Cu 在 Al 基体中固溶度更大，因此可形成更多的复 熔球． 在本阶段温度范围内( 560 ～ 600 ℃ ) ，升高烧结 温度或延长保温时间，坯体的相对密度均可达到 98% 以上． 此阶段的致密化过程伴随着液相持续填 充孔洞和孔洞周围晶粒的长大． 随着烧结温度的升 高，晶粒长大速率增加，体系润湿性提高，因此在较 高温度下可更快填充孔洞． 2. 2 铝合金界面物相分析 氧化膜的破除是实现粉末冶金铝合金烧结致密 化的关键，目前研究认为 Mg 与氧化膜会反应生成 MgAl2O4化合物以破除氧化膜［7］． 但 Yan 等［11］也发 现了 Al2 SiO5等复杂氧化物的存在，推测 Si 也存在 着破除氧化膜的作用． 利用能谱分析以及选区电子 衍射( TEM--SAED) 等手段对晶界物相的成分和结 构进行分析，所观察到的各物相成分如表 1 所示． 图 7 为在晶界处观察到 MgAl2 O4 相，其空间点 群为 Fd3m，属于立方晶系，点阵常数为 a = b = c = 0. 8083 nm． 在晶界处同时观察到多晶和单晶的尖 晶石，分别如图 7( a) 和( b) 图中箭头所示，此研究 结果与 Lumley 等［7］的研究结果相同． 除 MgAl2O4化合物外，本文在晶界处还发现了 MgAlCuO 相，图 8 为此相形貌图和对应选区衍射光 斑，其成分如表 1 所示． 通过衍射光斑可知，其结构 · 9701 ·