(b)使用掩蔽剂:当控制酸度不能消除干扰时,可采用掩蔽方法 示例:用二苯硫腙一CC1萃取Ag时,若控制pH为2,并加入EDTA,则除了Hg2",Au(ID)外, 许多金属离子都不被萃取。 8.2.4萃取分离技术 萃取方式 在实验室中进行萃取分离主要有以下三种方式。 a.单级萃取又称间歇萃取法:通常用60-125mL的梨形分液漏斗进行萃取,萃取一般在几 分种内可达到平衡,分析多采用这种方式 b.多级萃取又称错流萃取:将水相固定,多次用新鲜的有机相进行萃取,提高分离效果 c.连续萃取:使溶剂得到循环使用,用于待分离组分的分配比不高的情况。这种萃取方式 常用于植物中有效成分的提取及中药成分的提取研究 ·萃取时间,一般从30s到数分钟不等 2.分层 萃取后应让溶液静置数分钟,待其分层,然后将两相分开 注意:在两相的交界处,有时会出现一层乳浊液 产生原因:因振荡过于激烈或反应中形成某种微溶化合物 消除方法:增大萃取剂用量、加入电解质、改变溶液酸度、振荡不过于激烈 3.洗涤 所谓洗涤:就是将分配比较小的其它干扰组分从有机相中除去。 ·洗涤方法:洗涤液的基本组成与试液相同,但不含试样。将分出的有机相与洗涤液一起 振荡。 注意:此法使待测组分有一些损失,故适用于待测组分的分配比较大的条件下,且一般 洗涤1—2次 4.反萃取 反萃取:破坏被萃物的疏水性后,将被萃物从有机相再转入水相,然后再进行测定。 反萃取液:酸度一定(与原试液不同),或加入一些其它试剂的水溶液。 选择性反萃取:采用不同的反萃液,可以分别反萃有机相中不同待测组分.提高了萃取 分离的选择性 8.3离子交换分离法 利用离子交换树脂与溶液中的离子发生交换反应而进行分离的方法 此法可用于:(1)分离(2)富集微量物质(3)除去杂质,高纯物质的制备(去离子水) 8.3.1离子交换剂的种类和性质 离子交换树脂是一种高分子聚合物。 种类: 阳离子交换树脂:a.强酸型:活性基团-SO3H,在酸性、中性和碱性溶液中都能使用。国产 #732树脂 弱酸型:活性基团-COOH,OH,在中性、碱性中使用。国产#724 阴离子交换树脂:a.强碱型:活性基团为季胺基[-N(CH3)3Cl],在酸性、中性和碱性溶液中 都能使用。国产#717 b.弱碱型:活性基团为伯、仲、叔胺基,在中性和酸性中使用。国产#707 螯合树脂:含有特殊的活性基团,可与某些金属离子形成螯合物。一N(CH2COOH2,国产#401 大孔树脂:氧化还原树脂:萃淋树脂:纤维交换剂:4 （b）使用掩蔽剂： 当控制酸度不能消除干扰时，可采用掩蔽方法。 示例：用二苯硫腙—CCl4萃取Ag+时，若控制pH为2，并加入EDTA，则除了Hg2+，Au(III)外， 许多金属离子都不被萃取。 8.2.4 萃取分离技术 1. 萃取方式 在实验室中进行萃取分离主要有以下三种方式。 a．单级萃取 又称间歇萃取法：通常用60一125mL的梨形分液漏斗进行萃取，萃取一般在几 分种内可达到平衡，分析多采用这种方式。 b．多级萃取 又称错流萃取：将水相固定，多次用新鲜的有机相进行萃取，提高分离效果。 c．连续萃取： 使溶剂得到循环使用，用于待分离组分的分配比不高的情况。这种萃取方式 常用于植物中有效成分的提取及中药成分的提取研究。 • 萃取时间，一般从30s到数分钟不等。 2.分层 • 萃取后应让溶液静置数分钟，待其分层，然后将两相分开。 • 注意：在两相的交界处，有时会出现一层乳浊液 产生原因：因振荡过于激烈或反应中形成某种微溶化合物 消除方法：增大萃取剂用量、加入电解质、改变溶液酸度、振荡不过于激烈 3.洗涤 • 所谓洗涤：就是将分配比较小的其它干扰组分从有机相中除去。 • 洗涤方法：洗涤液的基本组成与试液相同，但不含试样。将分出的有机相与洗涤液一起 振荡。 • 注意：此法使待测组分有一些损失，故适用于待测组分的分配比较大的条件下，且一般 洗涤1—2次。 4.反萃取 • 反萃取：破坏被萃物的疏水性后，将被萃物从有机相再转入水相，然后再进行测定。 • 反萃取液：酸度一定（与原试液不同），或加入一些其它试剂的水溶液。 • 选择性反萃取：采用不同的反萃液，可以分别反萃有机相中不同待测组分．提高了萃取 分离的选择性。 8.3 离子交换分离法 利用离子交换树脂与溶液中的离子发生交换反应而进行分离的方法。 此法可用于：（1）分离 （2）富集微量物质 （3）除去杂质，高纯物质的制备（去离子水） 8.3.1 离子交换剂的种类和性质 离子交换树脂是一种高分子聚合物。 1．种类： 阳离子交换树脂：a.强酸型：活性基团-SO3H，在酸性、中性和碱性溶液中都能使用。国产 #732 树脂。 b。弱酸型：活性基团-COOH，-OH，在中性、碱性中使用。国产#724 阴离子交换树脂：a.强碱型：活性基团为季胺基[-N(CH3)3Cl]，在酸性、中性和碱性溶液中 都能使用。国产#717 b.弱碱型：活性基团为伯、仲、叔胺基，在中性和酸性中使用。国产#707 螯合树脂：含有特殊的活性基团，可与某些金属离子形成螯合物。－N(CH2COOH)2,国产#401 大孔树脂：氧化还原树脂：萃淋树脂：纤维交换剂：