614 工程科学学报，第42卷，第5期 陷.搅拌头的轴肩直径为15mm,搅拌针为螺纹圆 数晶带轴的选区电子衍射花样(SAED)的特定位 锥体，上端直径6mm,下端直径3mm,针长5mm 置有特征衍射斑点出现，因此可以通过(O01)A、 主要焊接工艺参数为：搅拌头转速500rmin:焊 (110)A、〈111)A和(112)A等人射方向的SAED来 接速度300 mm:min;轴肩与工件的接触应力维持 区分.Sha和Cerezo!、Li等l)、Habiby等l的 在10kN左右， 研究工作表明，GPI区的斑点易在(1O0)A方向 焊接接头及母材用于显微组织观察的样品经 的衍射花样中的1，(2+1)/4,0}位置处观察到，如 过打磨、抛光、（腐蚀）处理后，采用Zeiss Axiovert 图2(a);GPI区的斑点在(111)A方向的衍射花样 20OMAT型光学显微镜进行观察.用于透射电子 中临近1/3{422}位置处有特征衍射斑点，但由于其 显微镜观察的样品从待观察的试样中线切割获得 衍射强度较低不易观察到；n相的斑点在(100)AI、 10×10×0.5mm3的薄片，通过砂纸研磨至厚度为 (110)A和〈112)A方向的衍射花样中均容易观察 60~70um,采用冲片器，冲出若干直径3mm的小 到，其中在(100)AN晶带轴的1/3{220}和2/3{220} 圆片.继续用砂纸研磨至50~60m左右，再用 的位置处出现衍射斑点（图2(a)和2(c)),另外在 5000#砂纸轻轻打磨，去除毛边，用酒精洗净吹干 〈111)A1晶带轴的1/3{220}和2/3{220)的位置处也 后采用双喷减薄仪对样品进行冲孔，双喷液为硝 出现较强衍射斑点（图2(b)和2(d):n相的斑点在 酸和甲醇，二者体积比为1：3，温度为-30~-20℃， (111)A晶带轴的1/6220；、3/6220}、5/6220}、1/4 电压为15~20V,电流为50~80mA.将制备好的 422}的位置处出现衍射斑点，见图2(b)和2(d) 样品在JEOL JEM2010型透射电子显微镜下进行 此外，AlZr/Al3(Sc,Zr)粒子的斑点在(100)Au和 观察，操作电压200kV 〈111)1方向的衍射花样中均易观察到，位于 采用WILSON VH1150型数显维氏硬度计对 {100}和{110；位置，如图2(c)和2(d)所示.基于以 合金焊接接头的显微硬度进行测试，加载载荷为 上分析，n相的衍射斑强度最高，Al(Sc,Zr)粒子的 49N,加载时间为15s.每个测试点测3个有效数 特征也很明显，而GPI区、GPI区、η相的衍射斑 值，取平均值.利用WDW-3100型电子万能试验机 则有强有弱.1#合金和2#合金在时效过程中的析 测量母材和焊接接头的拉伸性能，取样方式以及 出相种类相同，相是主要的强化相，辅以少量的 试样尺寸如图1所示.母材拉伸试样厚度为5.2mm, GPI区、GPI区以及n相. FSW焊接样品的厚度为焊接接头的初始厚度，焊 此外，进一步研究了A1-Zn-Mg-Cu-Zr-(Sc)合 接试样在拉伸测试前在室温下放置30d以稳定微 金在峰时效T6态的晶内析出相和品界析出相的透 观组织 射电镜形貌，如图3所示.可以看出，由于析出相取 2实验结果 向的缘故，晶内析出相有椭圆形和细长形两种，均呈 现尺寸细小、弥散分布的特点，尺寸范围基本在 2.1A-Zn-Mg-Cu-Zr-(Sc)合金母材的组织和 2~10m之内，且较小尺寸的析出相占绝大部分 力学性能 需要指出的是，两个合金的峰时效态的品界析出相 A-Zn-MgCu合金在时效态下的主要析出 均比较粗大，呈现明显的不连续分布，并且存在较为 相是GPI区、GPⅡ区、n相和n相，这些析出相在低指 明显的无沉淀析出带(PFZ),其宽度约为3~5nm. (a) Longitudinal direction Welding direction (b) 12.5mm Welding zone 名 50 mm 65 mm Base metal 191mm 图1拉伸力学性能测试取样示意图(a)和试样尺寸示意图(b) Fig.I Schematic diagram(a)of the specimen sampling from the weld plates and dimensional schematics(b)of the tensile specimens tested in this work陷. 搅拌头的轴肩直径为 15 mm，搅拌针为螺纹圆 锥体，上端直径 6 mm，下端直径 3 mm，针长 5 mm. 主要焊接工艺参数为：搅拌头转速 500 r·min−1；焊 接速度 300 mm·min−1；轴肩与工件的接触应力维持 在 10 kN 左右. 焊接接头及母材用于显微组织观察的样品经 过打磨、抛光、（腐蚀）处理后，采用 Zeiss Axiovert 200MAT 型光学显微镜进行观察. 用于透射电子 显微镜观察的样品从待观察的试样中线切割获得 10×10×0.5 mm3 的薄片 ，通过砂纸研磨至厚度为 60～70 μm，采用冲片器，冲出若干直径 3 mm 的小 圆片. 继续用砂纸研磨至 50～60 μm 左右，再用 5000#砂纸轻轻打磨，去除毛边，用酒精洗净吹干 后采用双喷减薄仪对样品进行冲孔，双喷液为硝 酸和甲醇，二者体积比为 1∶3，温度为‒30～ ‒20 ℃， 电压为 15～20 V，电流为 50～80 mA. 将制备好的 样品在 JEOL JEM2010 型透射电子显微镜下进行 观察，操作电压 200 kV. 采用 WILSON VH1150 型数显维氏硬度计对 合金焊接接头的显微硬度进行测试，加载载荷为 49 N，加载时间为 15 s，每个测试点测 3 个有效数 值，取平均值. 利用 WDW-3100 型电子万能试验机 测量母材和焊接接头的拉伸性能，取样方式以及 试样尺寸如图 1 所示. 母材拉伸试样厚度为 5.2 mm， FSW 焊接样品的厚度为焊接接头的初始厚度，焊 接试样在拉伸测试前在室温下放置 30 d 以稳定微 观组织. 2    实验结果 2.1    Al−Zn−Mg−Cu−Zr−(Sc) 合金母材的组织和 力学性能 Al−Zn−Mg−Cu 合金在时效态下的主要析出 相是 GPІ区、GPⅡ区、η'相和 η 相，这些析出相在低指 数晶带轴的选区电子衍射花样（SAED）的特定位 置有特征衍射斑点出现，因此可以通过〈001〉Al、 〈110〉Al、〈111〉Al 和〈112〉Al 等入射方向的 SAED 来 区 分 . Sha 和 Cerezo[14]、 Li 等 [15]、 Habiby 等 [16] 的 研究工作表明 ， GPI 区的斑点易在〈100〉Al 方向 的衍射花样中的{1,(2n+1)/4,0}位置处观察到，如 图 2（a）；GPII 区的斑点在〈111〉Al 方向的衍射花样 中临近 1/3{422}位置处有特征衍射斑点，但由于其 衍射强度较低不易观察到；η'相的斑点在〈100〉Al、 〈110〉Al 和〈112〉Al 方向的衍射花样中均容易观察 到，其中在〈100〉Al 晶带轴的 1/3{220}和 2/3{220} 的位置处出现衍射斑点（图 2（a）和 2（c）），另外在 〈111〉Al 晶带轴的 1/3{220}和 2/3{220}的位置处也 出现较强衍射斑点（图 2（b）和 2（d））；η 相的斑点在 〈111〉Al 晶带轴的 1/6{220}、3/6{220}、5/6{220}、1/4 {422}的位置处出现衍射斑点，见图 2（b）和 2（d）. 此外 ， Al3Zr/Al3 (Sc,Zr) 粒子的斑点在〈 100〉Al 和 〈 111〉Al 方向的衍射花样中均易观察到 ，位于 {100}和{110}位置，如图 2（c）和 2（d）所示. 基于以 上分析，η'相的衍射斑强度最高，Al3 (Sc,Zr) 粒子的 特征也很明显，而 GPI 区、GPII 区、η 相的衍射斑 则有强有弱. 1#合金和 2#合金在时效过程中的析 出相种类相同，η'相是主要的强化相，辅以少量的 GPI 区、GPII 区以及 η 相. 此外，进一步研究了 Al−Zn−Mg−Cu−Zr−(Sc) 合 金在峰时效 T6 态的晶内析出相和晶界析出相的透 射电镜形貌，如图 3 所示. 可以看出，由于析出相取 向的缘故，晶内析出相有椭圆形和细长形两种，均呈 现尺寸细小、弥散分布的特点 ，尺寸范围基本在 2～10 nm 之内，且较小尺寸的析出相占绝大部分. 需要指出的是，两个合金的峰时效态的晶界析出相 均比较粗大，呈现明显的不连续分布，并且存在较为 明显的无沉淀析出带（PFZ），其宽度约为 3～5 nm. (a) Longitudinal direction Base metal Transverse direction Welding zone Welding direction (b) 50 mm 65 mm 191 mm 12.5 mm 20 mm 图 1    拉伸力学性能测试取样示意图（a）和试样尺寸示意图（b） Fig.1    Schematic diagram (a) of the specimen sampling from the weld plates and dimensional schematics (b) of the tensile specimens tested in this work · 614 · 工程科学学报，第 42 卷，第 5 期