.1584 北京科技大学学报 第31卷 F=4πA/p2, 1 实验方法 式中，P为晶粒周长；F在0~1之间变化，0表示晶 本实验所用材料为两种具有不同原位TC颗 粒具有一个被拉长的横截面，而1表示晶粒具有一 粒含量的近液相线铸造TiC,/7O75Al基复合材料 个圆的横截面. (TiC的质量分数分别为0、4.4%)，其制备过程为： 100 ①将Ti粉(<50m)、石墨粉(<75m)和A1粉 (<75m)按一定比例混合均匀，并压制成 80 20mm×5mm的预制块备用；②将坩埚中的7075 60 铝合金升温至900℃，用石墨钟罩将规定量的 适宜的半固态区间 TiC一A1预制块压入此合金熔液中，通过原位反应 38 生成TiC颗粒，适当搅拌使其更加均匀地分布于合 20 金熔体中.待反应完成后降温至730℃左右时用六 0 氯乙烷精炼除气，并在635℃附近保温一段时间后 480 510540570600630 温度℃ 浇注成形，完成半固态铝基复合材料的制备 为了确定4.4%TiC./7075Al基复合材料在 图2DSC所测4.4%TiC,/7075A1基复合材料液相比例 7075铝合金固一液两相温度区间(477~635℃)[1内 Fig.2 Liquid percentage of 4.4%TiC/7075Al composites mea 不同温度下的液相体积分数，本文采用示差扫描量 sured by DSC 热法(DSC))确定4.4%TiCp/7075A1复合材料的 实验选用的加热设备为箱式电阻炉Sx13- DSC吸热曲线，试样形状与尺寸为4mmX0.5mm, BYL6,控温精度为土2℃.试样尺寸约为6mm× 升温速率为20℃min-1,氩气保护，升温至700℃， 6mmX6mm,根据以上分析，确定二次加热温度范 并对DSC吸热曲线进行小步长面积积分计算液相 围为580630℃，保温时间为10~60min,达到规 体积分数，进而确定适合于4.4%TiC,/7075A1基 定的保温时间后迅速取出并放入水中，选用三酸水 复合材料半固态触变成形的二次加热温度范围为 溶液(HN032.5%,HC11.5%,HF1%,H2095%, 590~610℃，如图1和图2所示 体积分数)对常规磨制后的试样进行15~20s的腐 2.0 蚀，采用光学显微镜观察其显微组织.应用Image Pro Plus软件和平均截线法统计合金晶粒的平均等 积圆直径(D)与形状因子(F),并绘制出平均等积 1.o 圆直径、形状因子与加热温度、保温时间之间的关系 曲线，采用透射电镜(TEM)观察原位TiC颗粒的 分布、形貌和尺寸等. 0 450 500 550600650 700 2实验结果与分析 温度℃ 2.1温度对二次加热组织的影响 图14.4%TiC,/7075A1基复合材料的DSC吸热曲线 图3为采用原位反应近液相线铸造法制备的 Fig-1 DSC endot hermic curve of 4.4%TiCp/7075 composites 4.4%TiC./7075A1基复合材料与7075基体合金在 初生球形晶粒的主要特征参数为单位体积中的 不同二次加热温度区间580,590,600和630℃下保 晶粒数目及其形状和大小，固相的三维结构通常由 温20min后的二次加热组织，图4为晶粒的平均等积 二维截面来描述，一般而言，晶粒的大小用等积圆 圆直径(D)、形状因子(F)随温度变化的关系曲线， 面积折算的直径D(称其为等积圆直径)来表示，D 通过对图3、图4的观察分析发现，随着加热温 的定义如下： 度升高，4.4%TiC./7075A1基复合材料晶粒的长大 D≈2NAT元 趋势明显低于7075基体合金（图4(a),且含有TiC 式中，A为晶粒的截面积， 颗粒的A1基复合材料的晶粒较7075基体合金细 晶粒的形状可以由晶粒形状因子F表示，F 小，晶粒的圆整度也较基体合金有很大提高，但不是 的定义如下[8]： 温度越高晶粒的圆整度就越大，在600℃时二者的1 实验方法 本实验所用材料为两种具有不同原位 TiC 颗 粒含量的近液相线铸造 TiCp／7075Al 基复合材料 （TiC 的质量分数分别为0、4∙4％）．其制备过程为： ① 将 Ti 粉（＜50μm）、石墨粉（＜75μm）和 Al 粉 （＜75μm） 按 一 定 比 例 混 合 均 匀‚并 压 制 成 ●20mm×5mm的预制块备用；② 将坩埚中的7075 铝合金升温至 900℃‚用石墨钟罩将规定量的 Ti－C－Al预制块压入此合金熔液中‚通过原位反应 生成 TiC 颗粒‚适当搅拌使其更加均匀地分布于合 金熔体中．待反应完成后降温至730℃左右时用六 氯乙烷精炼除气‚并在635℃附近保温一段时间后 浇注成形‚完成半固态铝基复合材料的制备． 为了确定 4∙4％ TiCp／7075Al 基复合材料在 7075铝合金固－液两相温度区间（477～635℃） ［6］内 不同温度下的液相体积分数‚本文采用示差扫描量 热法（DSC） ［7］ 确定4∙4％TiCp／7075Al 复合材料的 DSC 吸热曲线‚试样形状与尺寸为●4mm×0∙5mm‚ 升温速率为20℃·min －1‚氩气保护‚升温至700℃‚ 并对 DSC 吸热曲线进行小步长面积积分计算液相 体积分数‚进而确定适合于4∙4％TiCp／7075Al 基 复合材料半固态触变成形的二次加热温度范围为 590～610℃‚如图1和图2所示． 图1 4∙4％TiCp／7075Al 基复合材料的 DSC 吸热曲线 Fig．1 DSC endothermic curve of 4∙4％TiCp／7075composites 初生球形晶粒的主要特征参数为单位体积中的 晶粒数目及其形状和大小．固相的三维结构通常由 二维截面来描述．一般而言‚晶粒的大小用等积圆 面积折算的直径 D（称其为等积圆直径）来表示‚D 的定义如下： D≈2 A／π． 式中‚A 为晶粒的截面积． 晶粒的形状可以由晶粒形状因子 F 表示．F 的定义如下［8］： F＝4πA／P 2． 式中‚P 为晶粒周长；F 在0～1之间变化‚0表示晶 粒具有一个被拉长的横截面‚而1表示晶粒具有一 个圆的横截面． 图2 DSC 所测4∙4％TiCp／7075Al 基复合材料液相比例 Fig．2 Liquid percentage of 4∙4％ TiCp／7075Al composites mea￾sured by DSC 实验选用的加热设备为箱式电阻炉 SX13－ BYL6‚控温精度为±2℃．试样尺寸约为6mm× 6mm×6mm‚根据以上分析‚确定二次加热温度范 围为580～630℃‚保温时间为10～60min‚达到规 定的保温时间后迅速取出并放入水中．选用三酸水 溶液（HNO32∙5％‚HCl1∙5％‚HF 1％‚H2O 95％‚ 体积分数）对常规磨制后的试样进行15～20s 的腐 蚀‚采用光学显微镜观察其显微组织．应用 Image Pro Plus 软件和平均截线法统计合金晶粒的平均等 积圆直径（ D）与形状因子（ F）‚并绘制出平均等积 圆直径、形状因子与加热温度、保温时间之间的关系 曲线．采用透射电镜（TEM）观察原位 TiC 颗粒的 分布、形貌和尺寸等． 2 实验结果与分析 2∙1 温度对二次加热组织的影响 图3为采用原位反应近液相线铸造法制备的 4∙4％TiCp／7075Al 基复合材料与7075基体合金在 不同二次加热温度区间580‚590‚600和630℃下保 温20min 后的二次加热组织‚图4为晶粒的平均等积 圆直径（D）、形状因子（F）随温度变化的关系曲线． 通过对图3、图4的观察分析发现‚随着加热温 度升高‚4∙4％TiCp／7075Al 基复合材料晶粒的长大 趋势明显低于7075基体合金（图4（a））‚且含有 TiC 颗粒的 Al 基复合材料的晶粒较7075基体合金细 小‚晶粒的圆整度也较基体合金有很大提高‚但不是 温度越高晶粒的圆整度就越大‚在600℃时二者的 ·1584· 北 京 科 技 大 学 学 报 第31卷