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理想的“检测器”,色谱法所用的检测器如氢焰电离检测器、热导池检测器、电子捕获检测器都具有局限性。而质谱仪能检出几乎全部 化合物,灵敏度又很高。 所以,色谱一质谱联用技术既发挥了色谱法的高分离能力,又发挥了质谱法的高鉴别能力。这种技术适用于作多组分混合物中未 知组分的定性鉴定:可以判断化合物的分子结构:可以准确地测定未知组分的分子量:可以修正色谱分析的错误判断:可以鉴定出部 分分离甚至末分离开的色谱峰等。因此日益受到重视,现在几乎全部先进的质谱仪器都具有进行联用的气相色谱仪,并配有计算机, 使得计算、联机检索等变得快捷而准确。 9.如何实现气相色谱一质谱联用? 答:实现GCMS联用的关键是接口装置,起到传输试样,匹配两者工作气体的作用。 10.试述液相色谱一质谱联用的迫切性 答:生命过程中的化学是当前化学学科发展的前沿领域之一。高极性、热不稳定、难挥发的大分子有机化合物和生物样品难以采用 GC-MS进行分析。液相色谱虽然不受化合物沸点的限制,并能对热稳定性差的试样进行分离、分析,但由于其定性能力差,所以应用 得到来极大的限制。这类化合物的分离分析成为分析化学家面临的重大桃战。开发液相色谱与有机质谱的联用技术是迫切需要解决的 课题。 二、选择题 B、D、B、C、C、C、B、A、C、B、A、C、C、A、B、A、B、A、B、B、A、A、B、C、C 三、填空题 1.正丁酸 2.12CH12CH3、12CH33CH3、13CH13CH3: m/eM0、m/31M件1)、m/e32(M42). 3.分子失去一个电子,B开裂和麦氏重排 4.C12C35、Cl3C35、C12C37、Cl3C37。:M、M+1、M+2、M+3。 5.最大:一个电子:相对分子质量:相对强度:离子源的轰击能量 6.电子轰击:快原子轰击:化学:电喷雾 7.正比:同位素离子:64:66:3:1 8.强:二电子共扼:两个键:脱水 9.奇数:15:29:43:43(C3H7):57(C4Hg):较大的烷基 10.分子离子:91(C7H):91+14n:65:3:92理想的“检测器”,色谱法所用的检测器如氢焰电离检测器、热导池检测器、电子捕获检测器都具有局限性。而质谱仪能检出几乎全部 化合物,灵敏度又很高。 所以,色谱—质谱联用技术既发挥了色谱法的高分离能力,又发挥了质谱法的高鉴别能力。这种技术适用于作多组分混合物中未 知组分的定性鉴定;可以判断化合物的分子结构;可以准确地测定未知组分的分子量;可以修正色谱分析的错误判断;可以鉴定出部 分分离甚至末分离开的色谱峰等。因此日益受到重视,现在几乎全部先进的质谱仪器都具有进行联用的气相色谱仪,并配有计算机, 使得计算、联机检索等变得快捷而准确。 9.如何实现气相色谱-质谱联用? 答:实现GC-MS联用的关键是接口装置,起到传输试样,匹配两者工作气体的作用。 10.试述液相色谱-质谱联用的迫切性. 答:生命过程中的化学是当前化学学科发展的前沿领域之一。高极性、热不稳定、难挥发的大分子有机化合物和生物样品难以采用 GC-MS进行分析。液相色谱虽然不受化合物沸点的限制,并能对热稳定性差的试样进行分离、分析,但由于其定性能力差,所以应用 得到来极大的限制。这类化合物的分离分析成为分析化学家面临的重大挑战。开发液相色谱与有机质谱的联用技术是迫切需要解决的 课题。 二、选择题 B、D、B、C、C、C、B、A、C、B、A、C、C、A、B、A、B、A、B、B、A、A、B、C、C 三、填空题 1.正丁酸 2.12CH3 12CH3、12CH3 13CH3、13CH3 13CH3; m/z(M)、m/z31(M+1)、m/z32(M+2)。 3.分子失去一个电子,b-开裂和麦氏重排 4.C 12Cl35、C 13Cl35、C 12Cl37、C 13Cl37。; M、M+1、M+2、M+3。 5.最大;一个电子;相对分子质量;相对强度;离子源的轰击能量 6.电子轰击;快原子轰击;化学;电喷雾 7.正比;同位素离子;64;66;3:1 8.强;二电子共扼;两个键;脱水 9.奇数;15;29;43...;43(C3 H7 +);57(C4H9 十);较大的烷基 10.分子离子;91(C7H7 十);91+14n;65;3;92
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