第3期 樊立峰等：低温高磁感取向硅钢高温退火过程高斯晶粒的演变 ·329· 近年来众多学者对采用薄板坯流程生产取向硅钢进 产的环境，尽量降低升温速率，本实验升温速率为 行了研究0.本文在实验室模拟薄板坯流程中采 15℃h-1.实验从700~1000℃每隔50℃从炉内取 用低温板坯加热工艺制备高磁感取向硅钢，对高温 样，研究样品的微观组织及织构演变行为. 退火升温阶段晶粒的长大过程及织构的演变情况进 真空治炼模拟连铸一均热→热轧一常化酸洗 行细致的研究，讨论高斯晶粒的演变特点 1 实验材料与方法 一次冷轧】脱碳退火涂层温退火磁性能测量 图1实验室取向硅钢制取工艺流程 实验材料为含3.0%Si、0.03%A1、0.011%N Fig.1 Process for producing silicon steel in laboratory (质量分数)的以AN为主抑制剂的高磁感取向硅 钢.实验铸坯由真空感应炉治炼，钢水浇注到 2 实验结果与分析 50mm×100mm×400mm的水冷铜模中，铸坯热脱 模温度不低于950℃，脱模后直接装入设定温度为 2.1升温过程中显微组织及分析 1180℃的保温炉中，保温0.5h后热轧至2.3mm,后 对升温过程不同温度下取样观察其显微组织， 经两段式常化处理，一次冷轧至0.3mm,对冷轧样 发现升温至950℃时显微组织中没有异常长大的晶 进行脱碳退火，最后1200℃高温退火.最终成品的 粒，当温度达到1000℃时己经有晶粒异常长大，达 磁性能铁损P,0（在50Hz频率下磁化到1.7T时 到厘米级，如图2(a)所示，经测定其与标准高斯织 的铁损)为1.231Wkg-‘,磁感B(800Am-磁场 构的偏离角为3.7°，属于位向准确的高斯取向晶 下磁感应强度)为1.908T.工艺流程如图1所示. 粒；1020℃时发生完全再结晶，图2(b)所示.说明 在高温退火升温阶段采用中断法研究取向硅钢 此实验条件下高磁感取向硅钢晶粒异常长大的温度 在此过程中高斯晶粒异常长大行为.为了模拟大生 范围为950~1000℃，1020℃时二次再结晶完成. 10mm」 10 mm 图2高斯品粒异常长大低倍组织.（(a)1000℃：(b)1020℃ Fig.2 Microstructures of abnormal growth of Goss grains:(a)1000℃：(b）1020℃ 对升温过程中750~950℃的样品进行显微组 另外从组织及晶粒变化看，在高斯晶粒异常长 织分析，观察二次再结晶升温过程中晶粒生长情况. 大之前，整个升温过程中高斯晶粒都不具备尺寸上 采用扫描电镜及电子背散射衍射成像软件采集、分 的优势.900~950℃时，平均晶粒尺寸由23.46增 析组织照片，并对组织的平均晶粒尺寸及高斯晶粒 长到30.72μm,增长了30.95%；高斯取向晶粒尺寸 平均尺寸进行统计.图3为不同温度下样品的显微 由13.75增长到21.43μm,增长了55.85%.这说明 组织，蓝色代表高斯取向晶粒.图4给出了晶粒尺 900℃时高斯取向晶粒增长速率己经高于平均 寸变化图，所统计的晶粒尺寸数据与文献1]统计 品粒. 的以MnS为主抑制剂的普通取向硅钢的晶粒尺寸 为了进一步分析平均晶粒尺寸变化的原因，对 相差不大.文献1]研究表明普通取向硅钢在升温 800和900℃样品的晶粒尺寸分布进行统计，结果如 过程中晶粒尺寸一直在缓慢长大，而本实验的高磁 图6所示.从图6可以看出900℃时尺寸小于20um 感取向硅钢随着温度的升高，无论是平均晶粒尺寸 的晶粒所占比例大于800℃温度下，大于20m的 还是高斯晶粒平均尺寸都是先增大，再减小最后再 晶粒正好相反，正因为小晶粒所占比例增加，导致平 长大的规律，也就是在中间有一个平均晶粒尺寸减 均晶粒尺寸减小.同样在放大100倍的视场下统计 小的温度段.另外发现部分高斯品粒是2~4个小 晶粒数目，800℃有1240个晶粒，900℃有1330个晶 高斯晶粒团簇在一起长大，而同样在实验室低温法 粒，晶粒数目增加，平均晶粒尺寸减小.另外对样品 生产的普通取向硅钢高斯晶粒异常长大前都是单独 检测发现升温过程中在N,气氛下钢中渗进部分N, 存在的，如图5所示 具体数据如表1所示.随温度的升高析出物会粗第 3 期 樊立峰等: 低温高磁感取向硅钢高温退火过程高斯晶粒的演变 近年来众多学者对采用薄板坯流程生产取向硅钢进 行了研究［7--10］． 本文在实验室模拟薄板坯流程中采 用低温板坯加热工艺制备高磁感取向硅钢，对高温 退火升温阶段晶粒的长大过程及织构的演变情况进 行细致的研究，讨论高斯晶粒的演变特点． 1 实验材料与方法 实验材料为含 3. 0% Si、0. 03% Al、0. 011% N ( 质量分数) 的以 AlN 为主抑制剂的高磁感取向硅 钢． 实验铸坯由真空感应炉冶炼，钢 水 浇 注 到 50 mm × 100 mm × 400 mm 的水冷铜模中，铸坯热脱 模温度不低于 950 ℃，脱模后直接装入设定温度为 1180 ℃的保温炉中，保温 0. 5 h 后热轧至 2. 3 mm，后 经两段式常化处理，一次冷轧至 0. 3 mm，对冷轧样 进行脱碳退火，最后 1200 ℃ 高温退火． 最终成品的 磁性能铁损 P17 /50 ( 在 50 Hz 频率下磁化到 1. 7 T 时 的铁损) 为 1. 231 W·kg － 1，磁感 B8 ( 800 A·m － 1磁场 下磁感应强度) 为 1. 908 T． 工艺流程如图 1 所示． 在高温退火升温阶段采用中断法研究取向硅钢 在此过程中高斯晶粒异常长大行为． 为了模拟大生 产的环境，尽量降低升温速率，本实验升温速率为 15 ℃·h － 1 ． 实验从 700 ～ 1000 ℃每隔 50 ℃从炉内取 样，研究样品的微观组织及织构演变行为． 图 1 实验室取向硅钢制取工艺流程 Fig． 1 Process for producing silicon steel in laboratory 2 实验结果与分析 2. 1 升温过程中显微组织及分析 对升温过程不同温度下取样观察其显微组织， 发现升温至 950 ℃时显微组织中没有异常长大的晶 粒，当温度达到 1000 ℃ 时已经有晶粒异常长大，达 到厘米级，如图 2( a) 所示，经测定其与标准高斯织 构的偏离角为 3. 7°，属于位向准确的高斯取向晶 粒; 1020 ℃时发生完全再结晶，图 2( b) 所示． 说明 此实验条件下高磁感取向硅钢晶粒异常长大的温度 范围为 950 ～ 1000 ℃，1020 ℃时二次再结晶完成． 图 2 高斯晶粒异常长大低倍组织． ( a) 1000 ℃ ; ( b) 1020 ℃ Fig． 2 Microstructures of abnormal growth of Goss grains: ( a) 1000 ℃ ; ( b) 1020 ℃ 对升温过程中 750 ～ 950 ℃ 的样品进行显微组 织分析，观察二次再结晶升温过程中晶粒生长情况． 采用扫描电镜及电子背散射衍射成像软件采集、分 析组织照片，并对组织的平均晶粒尺寸及高斯晶粒 平均尺寸进行统计． 图 3 为不同温度下样品的显微 组织，蓝色代表高斯取向晶粒． 图 4 给出了晶粒尺 寸变化图，所统计的晶粒尺寸数据与文献［11］统计 的以 MnS 为主抑制剂的普通取向硅钢的晶粒尺寸 相差不大． 文献［11］研究表明普通取向硅钢在升温 过程中晶粒尺寸一直在缓慢长大，而本实验的高磁 感取向硅钢随着温度的升高，无论是平均晶粒尺寸 还是高斯晶粒平均尺寸都是先增大，再减小最后再 长大的规律，也就是在中间有一个平均晶粒尺寸减 小的温度段． 另外发现部分高斯晶粒是 2 ～ 4 个小 高斯晶粒团簇在一起长大，而同样在实验室低温法 生产的普通取向硅钢高斯晶粒异常长大前都是单独 存在的，如图 5 所示． 另外从组织及晶粒变化看，在高斯晶粒异常长 大之前，整个升温过程中高斯晶粒都不具备尺寸上 的优势． 900 ～ 950 ℃ 时，平均晶粒尺寸由 23. 46 增 长到 30. 72 μm，增长了 30. 95% ; 高斯取向晶粒尺寸 由 13. 75 增长到21. 43 μm，增长了55. 85% ． 这说明 900 ℃ 时高斯取向晶粒增长速率已经高于平均 晶粒． 为了进一步分析平均晶粒尺寸变化的原因，对 800 和900 ℃样品的晶粒尺寸分布进行统计，结果如 图 6 所示． 从图 6 可以看出 900 ℃时尺寸小于20 μm 的晶粒所占比例大于 800 ℃ 温度下，大于 20 μm 的 晶粒正好相反，正因为小晶粒所占比例增加，导致平 均晶粒尺寸减小． 同样在放大 100 倍的视场下统计 晶粒数目，800 ℃有1240 个晶粒，900 ℃有1330 个晶 粒，晶粒数目增加，平均晶粒尺寸减小． 另外对样品 检测发现升温过程中在 N2气氛下钢中渗进部分 N， 具体数据如表 1 所示． 随温度的升高析出物会粗 · 923 ·