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第2期 李改叶等：热处理温度对金属山增韧氧化铝多孔陶瓷支撑体断裂韧性的影响 137 先降低后增加，1000℃热处理后支撑体的断裂韧性 铝薄膜，内部的金属铝由于受到表面氧化铝膜的阻 最低，并且800℃热处理后的支撑体的断裂韧性高 止被保护起来，温度继续升高，氧化铝膜受热膨胀产 于1600℃热处理后的支撑体的断裂韧性.可见，热 生裂纹，内部的金属铝液不断从膨胀的裂纹中向外 处理温度为800℃和1600℃是获得高韧性支撑体 渗出而进一步被氧化，同时封闭膨胀的裂纹，金属铝 的合适的热处理温度；同时，添加12%的金属铝粉 又被包裹在氧化铝薄膜的内部，如此循环直至金属 是800℃金属铝韧性相增韧氧化铝多孔支撑体断裂 铝氧化完全，实际上，金属铝在多孔支撑体内部可 韧性一个合适的配比，加16%的金属铝粉是 以理解为有两个过程发生：一是金属铝不断熔融成 1600℃金属铝韧性相增韧氧化铝多孔支撑体断裂 液相的物理过程，一是金属铝缓慢氧化成氧化铝的 韧性一个合适的配比，其断裂韧性分别为1.8和 化学过程，在第一个过程中，熔融态金属铝的不断 2.0 MPam1/2 填充由骨料氧化铝所形成的原始堆积孔中，使支撑 2.7 体的孔隙率降低；第二个过程中，金属铝不断氧化成 2.4 ◆一4% 一■一8% ★12% 氧化铝，这个过程产生约24%的体积膨胀，使骨料 2.1 X一16% 米一20% 1.8 氧化铝所形成的原始堆积孔增大，从而使支撑体的 1.5 孔隙率升高，最终支撑体孔隙率的大小是由这两个 0.9 过程共同作用的结果 0.6 800℃时，熔融的金属相对支撑体断裂韧性的 0.3 提高贡献很大.当热处理温度升高到1200℃时，金 1000 12001400 1600 热处理温度℃ 属铝熔融和氧化同时进行，金属氧化膨胀产生裂纹， 随着未氧化的金属铝相减少，在裂纹和孔隙部位填 图3不同山含量支撑体断裂韧性与热处理温度之间的关系 充熔融的液相量先增加后降低最后至动态平衡，文 Fig-3 Relationship between fracture toughness and calcining tem- 献报道山，在熔融金属A1相所填充的孔的地方，体 peratures with different w(Al) 积膨胀所产生微裂纹的孕育和扩展是同时发生的， 160 微裂纹的存在对支撑体断裂韧性的提高贡献很大， 140 ◆一4% ■一8% ★一12% 120 一16% 熔融金属相的减少并没有使支撑体的韧性大幅度降 米一20% 100 低.在热处理温度提高到1400℃的过程中，金属铝 80 氧化完全，产生体积膨胀，因膨胀而产生的裂纹使支 60 撑体的断裂韧性大大提高[山，同时晶粒也开始发育 40 长大，如图5所示，支撑体的断裂韧性和弯曲强度都 20◆ 0 大大提高.1600℃时，金属铝相氧化完全，同时在支 800 100012001400 1600 热处理温度/℃ 撑体内部原位生成的氧化铝颗粒对支撑体的强度提 高贡献很大，如图6所示.但是因大量铝氧化膨胀 图4不同山含量支撑体的弯曲强度与热处理温度之间的关系 而产生的裂纹的桥联（图中箭头所示），使支撑体断 Fig.4 Relationship between bend strength and calcining tempera- 裂韧性大大降低 tures with different w(Al) 不同温度热处理后的支撑体的弯曲强度随热处 理温度的变化趋势和断裂韧性与温度变化趋势大致 相同，从图4中可以看出，当热处理温度从800℃ 升高到1200℃时，支撑体的弯曲强度变化不大，当 热处理温度从1200℃升高到1600℃时，支撑体的 弯曲强度大大提高，尤其当热处理高于1400℃以 上，支撑体的弯曲强度都高于40MPa,1600℃时最 高达140MPa 在热处理过程中，添加的铝粉首先熔融呈液相 (铝的熔点为660℃)，当热处理温度超过1100℃ 图51400℃铝质量分数为16%的支撑体SEM照片 后，金属铝开始慢慢氧化，铝液表面首先氧化成氧化 Fig-5 SEM of support calcined at 1 400C with 16%Al powder先降低后增加1000℃热处理后支撑体的断裂韧性 最低并且800℃热处理后的支撑体的断裂韧性高 于1600℃热处理后的支撑体的断裂韧性．可见热 处理温度为800℃和1600℃是获得高韧性支撑体 的合适的热处理温度；同时添加12％的金属铝粉 是800℃金属铝韧性相增韧氧化铝多孔支撑体断裂 韧性 一 个 合 适 的 配 比加 16％ 的 金 属 铝 粉 是 1600℃金属铝韧性相增韧氧化铝多孔支撑体断裂 韧性一个合适的配比其断裂韧性分别为1∙8和 2∙0MPa·m 1／2． 图3 不同 Al 含量支撑体断裂韧性与热处理温度之间的关系 Fig．3 Relationship between fracture toughness and calcining temperatures with different w（Al） 图4 不同 Al 含量支撑体的弯曲强度与热处理温度之间的关系 Fig．4 Relationship between bend strength and calcining temperatures with different w（Al） 不同温度热处理后的支撑体的弯曲强度随热处 理温度的变化趋势和断裂韧性与温度变化趋势大致 相同．从图4中可以看出当热处理温度从800℃ 升高到1200℃时支撑体的弯曲强度变化不大当 热处理温度从1200℃升高到1600℃时支撑体的 弯曲强度大大提高．尤其当热处理高于1400℃以 上支撑体的弯曲强度都高于40MPa1600℃时最 高达140MPa． 在热处理过程中添加的铝粉首先熔融呈液相 （铝的熔点为660℃）当热处理温度超过1100℃ 后金属铝开始慢慢氧化铝液表面首先氧化成氧化 铝薄膜内部的金属铝由于受到表面氧化铝膜的阻 止被保护起来温度继续升高氧化铝膜受热膨胀产 生裂纹内部的金属铝液不断从膨胀的裂纹中向外 渗出而进一步被氧化同时封闭膨胀的裂纹金属铝 又被包裹在氧化铝薄膜的内部如此循环直至金属 铝氧化完全．实际上金属铝在多孔支撑体内部可 以理解为有两个过程发生：一是金属铝不断熔融成 液相的物理过程一是金属铝缓慢氧化成氧化铝的 化学过程．在第一个过程中熔融态金属铝的不断 填充由骨料氧化铝所形成的原始堆积孔中使支撑 体的孔隙率降低；第二个过程中金属铝不断氧化成 氧化铝这个过程产生约24％的体积膨胀使骨料 氧化铝所形成的原始堆积孔增大从而使支撑体的 孔隙率升高最终支撑体孔隙率的大小是由这两个 过程共同作用的结果． 图5 1400℃铝质量分数为16％的支撑体 SEM 照片 Fig．5 SEM of support calcined at1400℃ with16％ Al powder 800℃时熔融的金属相对支撑体断裂韧性的 提高贡献很大．当热处理温度升高到1200℃时金 属铝熔融和氧化同时进行金属氧化膨胀产生裂纹 随着未氧化的金属铝相减少在裂纹和孔隙部位填 充熔融的液相量先增加后降低最后至动态平衡文 献报道［11］在熔融金属 Al 相所填充的孔的地方体 积膨胀所产生微裂纹的孕育和扩展是同时发生的 微裂纹的存在对支撑体断裂韧性的提高贡献很大 熔融金属相的减少并没有使支撑体的韧性大幅度降 低．在热处理温度提高到1400℃的过程中金属铝 氧化完全产生体积膨胀因膨胀而产生的裂纹使支 撑体的断裂韧性大大提高［11］同时晶粒也开始发育 长大如图5所示支撑体的断裂韧性和弯曲强度都 大大提高．1600℃时金属铝相氧化完全同时在支 撑体内部原位生成的氧化铝颗粒对支撑体的强度提 高贡献很大如图6所示．但是因大量铝氧化膨胀 而产生的裂纹的桥联（图中箭头所示）使支撑体断 裂韧性大大降低． 第2期 李改叶等： 热处理温度对金属 Al 增韧氧化铝多孔陶瓷支撑体断裂韧性的影响 ·137·