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LY/T1237-1999 5m浓硫酸,并小心旋转摇匀。 5.2消煮:预先将袖裕锅加热至185一190℃,将盛土样的大试管插人铁丝笼架中,然后将其放人袖锅 中加热,此时应控制锅内温度在170一180℃,并使溶液保持沸5mn,然后取出铁丝笼架,待试管稍冷 后,用干净纸缘净试管外部的油液,如煮沸后的溶液呈绿色,表示重铬酸钾用量不足,应再称取较少的士 样重做。 5.3滴定:如溶液呈橙黄色或黄绿色,则冷却后将试管内混合物洗人250L锥形瓶中,使瓶内体积在 60一80mL左右,加邻菲罗啉指示剂3一4滴,用0.2mol硫酸亚铁定,溶液由橙黄经蓝绿到棕红色 为终点:如用N苯基邻胺基苯甲酸指示剂,变色过程由棕红色经紫至蓝绿色为终点.记录硫酸亚快用量 (V). 每批分析时,必须做2~3个空白标定:空白标定不加土样,但如人0.1一0.5g石英砂,其他步骤与 测定土样时完全相同,记录硫酸亚铁用量(W,)。 6结果计算 0.8000×5.0×(W。-V)×0.003×1.1 W。= m x Ka ×1000 …(1) Wm=w。×1.72 ……(2) 式中:W。一一有机碳含量,g/kg Wm一有机质含量,g/kg 0.8000 重铬酸钾标准溶液的浓度,mol/L 5.0 一重铬酸钾标准溶液的体积,mL: V。一空白标定用去硫酸亚铁溶液体积,mL: V一一滴定土样用去硫酸亚铁管液体积,L: 0.003 -1碳原子的摩尔质量,g/mmol, 1.1一氧化校正系数: 1.724一将有机碳换算成有机质的系数: m -风干土样质量,g: K- 一将风干土换算到烘干的水分换算系数 土壤有机质碳氨比的计算: 陕氯比-生凝 7允许偏差 按表1规定 表】允许偏差 测定位 绝对偏差 g/kg g/kg 10 >5 100二70 40 测定全及有机质的样品必须采用同一个处理的样品 107
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