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·658 北京科技大学学报 第36卷 盐雾、日照和腐蚀性污染物(SO,和C0,)的作用,飞 机蒙皮有机涂层易发生破坏.笔者依据我国海洋大 气环境特点,结合国内外现有研究成果和课题组申 请的综合环境加速试验专利,制定了模拟热带海洋 大气环境的户内加速试验方案,即紫外/冷凝循环+ 周期浸润+温度冲击加速试验谱,具体参数见表2. 本研究中按照此试验谱开展了7个周期的户内加速 试验.入wa为紫外线波长,T.和t.分别为紫外辐照试 验的温度和时间,T和t.分别为冷凝试验温度和时 1一预弯曲后的试样:2一螺纹杆:3一活动夹块:4一固定夹块: 间,T和1分别为周浸试验浸润阶段的温度和时间, 5一螺帽:6一伸出臂:7一光学显微镜 T,和ta分别为干燥阶段的温度和时间,Ti和t分 图1对安装在夹具上有机涂层试样施加应变的示意图 Fig.I Schematic diagram of an organic coating specimen installed on 别为温度冲击试验高温阶段的温度和时间,T和 a specially designed clamp and with prestrain applied 1分别为温度冲击试验低温阶段的温度和时间. 表2有机涂层户内加速试验谱 Table 2 Indoor accelerated testing environment spectrum for the organic coating 步骤 试验 条件 持续时间 紫外辐照:辐照度=0.77Wm2m1,AvA=340m 紫外辐照一冷凝 T.=60℃,。=8h: 168 冷凝:T=50℃,。=4h. 浸泡:T=35℃,4=10min; 2 周期浸润 干燥:T4=35℃,t4=50min,相对湿度=70%±5%: 168 溶液:3.5%NaCl+0.25%Na2S20g- 热冲击 Thh=150℃,thh=2h,Tn=-30℃,tw=1h 1.4电化学阻抗谱测试 显微镜,对腐蚀过程中的有机涂层表面微观形貌进 在室温下利用电化学阻抗谱技术对有机涂层试 行观察分析. 样的防护性能定期进行分析.对于无外加应变试 2试验结果 样,暂时在涂层试样平板上施加PVC管,采用三电 极体系在质量分数3.5%的中性NaCl溶液中进行 2.1户内加速试验前有机涂层的防护性能分析 电化学阻抗谱测试,参比电极为饱和甘汞电极,辅助 2.1.1外加应变对有机涂层试样表面形貌的影响 电极为铂电极,整个试验装置放置在法拉第笼中. 图2(a)、(d)和(e)所示分别为有机涂层试样 对于外加应变试样,利用僧憎水性胶带封闭弯曲的试 在无外加应变、受到3.8%和5%外加压应变(应变 样,仅留处于外加拉应变状态的外表面试验区域或 施加的方向与板条形试样的长度方向一致)情况下 处于外加压应变状态的内表面试验区域暴露于环境 的低倍扫描电镜照片,试样表面平整、均匀,无明显 中.所有测试中暴露的试样面积均为1cm2.测试前 缺陷.图2(b)和(c)为有机涂层试样在受到5.7% 试样在溶液中浸泡20min,待自腐蚀电位稳定.每 和8%外加拉应变情况下的扫描电镜照片,显示试 种外加应变状态有三个平行试样,以验证数据的可 样表面布满长短不一的微裂纹,微裂纹总体上沿垂 重复性. 直于应变加载的方向分布,但是发展走向不断发生 采用AMETEK Princeton Applied Research公司 微小变化.非常明显,受到8%外加拉应变的有机涂 的273A恒电位仪和5210锁相放大器进行有机涂 层试样表面比受到5.7%外加拉应变的试样表面存 层的电化学阻抗谱测试.扰动幅值10mV的正弦波 在更多的微裂纹,受到5.7%和8%外加拉应变的试 激励信号在交流频率10-2Hz和10Hz之间扫描。 样表面沿应变加载方向每1mm长度分别平均存在 所用测试软件为Powersuite电化学测试系统. 微裂纹3.2条和4.4条. 1.5扫描电子显微镜 图3(a)~(e)是有机涂层试样较高倍扫描电镜 采用FEI公司的QUANTA600型环境扫描电子 照片,显示无外加应变、受到3.8%和5%外加压应北 京 科 技 大 学 学 报 第 36 卷 1—预弯曲后的试样; 2—螺纹杆; 3—活动夹块; 4—固定夹块; 5—螺帽; 6—伸出臂; 7—光学显微镜 图 1 对安装在夹具上有机涂层试样施加应变的示意图 Fig. 1 Schematic diagram of an organic coating specimen installed on a specially designed clamp and with prestrain applied 盐雾、日照和腐蚀性污染物( SO2和 CO2 ) 的作用,飞 机蒙皮有机涂层易发生破坏. 笔者依据我国海洋大 气环境特点,结合国内外现有研究成果和课题组申 请的综合环境加速试验专利,制定了模拟热带海洋 大气环境的户内加速试验方案,即紫外/冷凝循环 + 周期浸润 + 温度冲击加速试验谱,具体参数见表 2. 本研究中按照此试验谱开展了 7 个周期的户内加速 试验. λUVA为紫外线波长,Tu和 tu分别为紫外辐照试 验的温度和时间,Tc和 tc分别为冷凝试验温度和时 间,Ti和 ti分别为周浸试验浸润阶段的温度和时间, Td和 td分别为干燥阶段的温度和时间,Thigh和 thigh分 别为温度冲击试验高温阶段的温度和时间,Tlow 和 tlow分别为温度冲击试验低温阶段的温度和时间. 表 2 有机涂层户内加速试验谱 Table 2 Indoor accelerated testing environment spectrum for the organic coating 步骤 试验 条件 持续时间/ h 1 紫外辐照--冷凝 紫外辐照: 辐照度 = 0. 77 W·m - 2·nm - 1,λUVA = 340 nm, Tu = 60 ℃,tu = 8 h; 冷凝: Tc = 50 ℃,tc = 4 h. 168 2 周期浸润 浸泡: Ti = 35 ℃,ti = 10 min; 干燥: Td = 35 ℃,td = 50 min,相对湿度 = 70% ± 5% ; 溶液: 3. 5% NaCl + 0. 25% Na2 S2O8 . 168 3 热冲击 Thigh = 150 ℃,thigh = 2 h,Tlow = - 30 ℃,tlow = 1 h 3 1. 4 电化学阻抗谱测试 在室温下利用电化学阻抗谱技术对有机涂层试 样的防护性能定期进行分析. 对于无外加应变试 样,暂时在涂层试样平板上施加 PVC 管,采用三电 极体系在质量分数 3. 5% 的中性 NaCl 溶液中进行 电化学阻抗谱测试,参比电极为饱和甘汞电极,辅助 电极为铂电极,整个试验装置放置在法拉第笼中. 对于外加应变试样,利用憎水性胶带封闭弯曲的试 样,仅留处于外加拉应变状态的外表面试验区域或 处于外加压应变状态的内表面试验区域暴露于环境 中. 所有测试中暴露的试样面积均为 1 cm2 . 测试前 试样在溶液中浸泡 20 min,待自腐蚀电位稳定. 每 种外加应变状态有三个平行试样,以验证数据的可 重复性. 采用 AMETEK Princeton Applied Research 公司 的 273 A 恒电位仪和 5210 锁相放大器进行有机涂 层的电化学阻抗谱测试. 扰动幅值 10 mV 的正弦波 激励信号在交流频率 10 - 2 Hz 和 105 Hz 之间扫描. 所用测试软件为 Powersuite 电化学测试系统. 1. 5 扫描电子显微镜 采用 FEI 公司的 QUANTA 600 型环境扫描电子 显微镜,对腐蚀过程中的有机涂层表面微观形貌进 行观察分析. 2 试验结果 2. 1 户内加速试验前有机涂层的防护性能分析 2. 1. 1 外加应变对有机涂层试样表面形貌的影响 图 2( a) 、( d) 和( e) 所示分别为有机涂层试样 在无外加应变、受到 3. 8% 和 5% 外加压应变( 应变 施加的方向与板条形试样的长度方向一致) 情况下 的低倍扫描电镜照片,试样表面平整、均匀,无明显 缺陷. 图 2( b) 和( c) 为有机涂层试样在受到 5. 7% 和 8% 外加拉应变情况下的扫描电镜照片,显示试 样表面布满长短不一的微裂纹,微裂纹总体上沿垂 直于应变加载的方向分布,但是发展走向不断发生 微小变化. 非常明显,受到 8% 外加拉应变的有机涂 层试样表面比受到 5. 7% 外加拉应变的试样表面存 在更多的微裂纹,受到 5. 7% 和 8% 外加拉应变的试 样表面沿应变加载方向每 1 mm 长度分别平均存在 微裂纹 3. 2 条和 4. 4 条. 图 3( a) ~ ( e) 是有机涂层试样较高倍扫描电镜 照片,显示无外加应变、受到 3. 8% 和 5% 外加压应 · 856 ·
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