实验十KMnO4溶液的配制与标定 【预习要求】 1.预习KMnO标准溶液的配制方法。 2.预习用NC,O,标定KMnO,标准溶液的原理和方法。 3.熟悉注意事项。 【操作要求】 :金玻漏进行K0,溶液的过滤。 注意控 滴定条件并掌握自身指示剂终点的判断 【注意事项】 3.光线能促使KMO,分解，故KMnO1溶液应贮于棕色瓶中并在暗处放置7-10天。 4.由于氧化还原反应速度较慢， 滴定速度不宜过快。 5.滴定终点时，溶液温度不应低于55℃。 6.不可将NC2O4溶液直火加热 而应在水浴上加热至75-85℃（测量水浴温度时，不可 将温度计插入锥形瓶内)温度过 会引起HC0分解。 KMnO标准溶液 提京 :为有色溶液，滴定管读数看水平面 注音理些问颗？为十久？ 3.用NaC2O,标定KMO,溶液时，应在什么反应条件下进行。溶液的酸度和温度过高或 过低对滴定有什么影响？ 4.配制KMO:溶液时，过滤后的滤器上沾污的产物是什么？应选用什么物质清洗干净？ 5.在用KMnO4溶液滴定NaeC2O:.溶液时，为什么KMnO:溶液一定要装在酸式滴定管内？ 时整60溶液的滴定智残尖部有少层棕色物质。是什么精质奥背处量 常含有少 氧化力强， 的浓度也易改 不 用，且能直 行分解： 4KMnO.+2HO与4Mn0.1+4K0H+30,↑ MP-和MnO2能加速KMO:的分解，见光则分解更快。因此必须正确地配制和保存KMnO4 溶液，不含MO2并且溶液呈中性的KMO:溶液较稳定：放置数月后浓度大约只降低0.5%， 但是长期使用的溶液，仍应定期标定。 2.KMO,作氧化剂，通常是在强酸溶液中反应，滴定过程中若发现产生棕色浑浊，说明酸 度不 立即加入HSO4。但是，若已经达到终 加HSO4已无效，这时应该重作 3.在室温条件下，KM 04与C204 之间的反应速度缓 受，故加热能提高其反应速度，但温 不能过 过85℃则有部分的HCO:分解，反应式如下： 滴定所消 的KMnO. 体积减少，给结带来正 的终是不太稳定的，这是由于空气中含有还原性气体及尘埃等杂质，落入 溶液中能使KMO,慢慢分解，而使粉红色消失，所以经过30S颜色不褪，即可认为终点己 到。 实验十 KMnO4溶液的配制与标定 【预习要求】 1．预习 KMnO4 标准溶液的配制方法。 2．预习用 Na2C2O4 标定 KMnO4 标准溶液的原理和方法。 3．熟悉注意事项。 【操作要求】 1．会使用微孔玻璃漏斗进行 KMnO4 溶液的过滤。 2．注意控制滴定条件并掌握自身指示剂终点的判断。 【注意事项】 1．市售 KMnO4 不可直接配制标准溶液，因其常含有少量 MnO2 杂质。配成溶液后，MnO2 起催化作用促使 KMnO4 逐渐分解，因此必须过滤除去 MnO2 杂质。过滤不可用滤纸。 2．蒸馏水常会有少量有机杂质，能还原 KMnO4 因此必须使用新煮沸并放冷的蒸馏水。 3．光线能促使 KMnO4 分解，故 KMnO4 溶液应贮于棕色瓶中并在暗处放置 7-10 天。 4．由于氧化还原反应速度较慢，滴定速度不宜过快。 5．滴定终点时，溶液温度不应低于 55℃。 6．不可将 Na2C2O4 溶液直火加热，而应在水浴上加热至 75-85℃（测量水浴温度时，不可 将温度计插入锥形瓶内）温度过高会引起 H2C2O4 分解。 7．KMnO4 标准溶液应提前一周配制。 8．KMnO4 为有色溶液，滴定管读数看水平面。 【思考题】 1．在配制 KMnO4 标准溶液时，应注意哪些问题？为什么？ 2．为什么用 H2SO4 调节溶液呈酸性？用 HCl 或 HNO3 可以吗？ 3．用 Na2C2O4 标定 KMnO4 溶液时，应在什么反应条件下进行。溶液的酸度和温度过高或 过低对滴定有什么影响？ 4．配制 KMnO4 溶液时，过滤后的滤器上沾污的产物是什么？应选用什么物质清洗干净？ 5．在用 KMnO4 溶液滴定 Na2C2O4 溶液时，为什么 KMnO4 溶液一定要装在酸式滴定管内？ 有时装 KMnO4 溶液的滴定管嘴尖部有少量棕色物质，是什么物质？如何处理？ 【讨论】 1．市售的 KMnO4 常含有少量杂质，如硫酸盐、硝酸盐等，KMnO4 溶液的浓度也易改变。 由于 KMnO4 氧化力强，易和水中的有机物，空气中的尘埃及氨等还原性物质作用，且能自 行分解： 4KMnO4+2H2O≒4MnO2↓+4KOH+3O2↑ M2+和 MnO2 能加速 KMnO4 的分解，见光则分解更快。因此必须正确地配制和保存 KMnO4 溶液，不含 MnO2 并且溶液呈中性的 KMnO4 溶液较稳定；放置数月后浓度大约只降低 0.5%， 但是长期使用的溶液，仍应定期标定。 2．KMnO4 作氧化剂，通常是在强酸溶液中反应，滴定过程中若发现产生棕色浑浊，说明酸 度不足，应立即加入 H2SO4。但是，若已经达到终点，则加 H2SO4 己无效，这时应该重作。 3．在室温条件下，KMnO4 与 C2O4 2-之间的反应速度缓慢，故加热能提高其反应速度，但温 度又不能过高，若温度超过 85℃则有部分的 H2C2O4 分解，反应式如下： H2C2O4=CO2↑+CO↑+H2O 滴定所消耗的 KMnO4 溶液体积减少，给结果带来正误差。 4．KMnO4 滴定的终点是不太稳定的，这是由于空气中含有还原性气体及尘埃等杂质，落入 溶液中能使 KMnO4 慢慢分解，而使粉红色消失，所以经过 30S 颜色不褪，即可认为终点已 到