染料 将反应混合物在冰盐浴中放置15min,以保证反应全部完成 对氨基苯磺酸的重氮盐在此时往往析出,这是因为重氮盐在水中 可电离,形成内盐,在低温下难溶于水而形成细小的晶体析出。 用碘化钾淀粉试纸检验溶液中是否有过量的亚硝酸。若碘化钾淀 粉试纸变蓝,则表明亚硝酸过量,可加入少量尿素分解。 2.偶合反应 将1.3mL(0.0lmol)M,二甲基苯胺与lm冰醋酸混合,搅 拌下将此溶液加到上述重氮盐溶液中。加完后搅拌反应10min 然后缓慢加入25mL5%氢氧化钠溶液直至反应液变为橙色。若反应 物中尚存M,M二甲基苯胺的醋酸盐,在加入氢氧化钠后,就有M, №二甲基苯胺析出,影响产物的纯度。将橙色溶液在沸水浴上加 热5min,冷却至室温,再于冰水中冷却,使甲基橙晶体析出完全。 抽滤,依次用水、乙醇、乙醚洗涤晶体,压干,得甲基橙粗品。染料 将反应混合物在冰盐浴中放置15 min，以保证反应全部完成。 对氨基苯磺酸的重氮盐在此时往往析出，这是因为重氮盐在水中 可电离，形成内盐，在低温下难溶于水而形成细小的晶体析出。 用碘化钾淀粉试纸检验溶液中是否有过量的亚硝酸。若碘化钾淀 粉试纸变蓝，则表明亚硝酸过量，可加入少量尿素分解。 2．偶合反应 将l.3mL（0.01mol）N，N-二甲基苯胺与lmL冰醋酸混合，搅 拌下将此溶液加到上述重氮盐溶液中。加完后搅拌反应l0 min。 然后缓慢加入25mL 5%氢氧化钠溶液直至反应液变为橙色。若反应 物中尚存N，N-二甲基苯胺的醋酸盐，在加入氢氧化钠后，就有N， N-二甲基苯胺析出，影响产物的纯度。将橙色溶液在沸水浴上加 热5 min，冷却至室温，再于冰水中冷却，使甲基橙晶体析出完全。 抽滤，依次用水、乙醇、乙醚洗涤晶体，压干，得甲基橙粗品