1、原理:样品经消化后,在酸性条件下,以碘化钾、氯化亚锡将五价砷还 原成三价砷,然后与锌粒和酸反应产生的新生态氢作用生成砷化氢,再与溴化汞 试纸生成黄色至橙色的色斑,与标准砷斑比较进行定量。HS气体有类似反应, 可用醋酸铅除去干扰。 仪器与器皿 (1)测砷管全长18cm,自管口向下至14cm一段的内径约为6。5mm,自 此以下逐渐变细,末端内径约为1-3mm,近末端lcm处有一孔,直径2mm。 上部较粗部分装入乙酸铅棉花,长约6cm,距离管口至少3cm。管口为圆形平管 上面磨平,平面两侧各有一钩,为固定玻璃帽用 (2)玻璃帽下面磨平,与侧管口相配。中央有圆孔,孔径为6。5mm,上 面有弯月形凹槽以便能用橡皮圈与测砷管的小钩固定和易于取走玻璃帽。玻璃帽 与测砷管之间夹一溴化滤纸。 (3)100ml锥形瓶 (4)橡皮塞。 3、试剂 (1)5%溴化汞一乙醇溶液。 (2)6N盐酸 (3)硝酸。 (4)10%乙酸铅溶液。 (5)硫酸。 (6)硝酸-髙氯酸混合液(4:1)。 (7)氧化镁。 (8)盐酸。 (9)20%氢氧化钠溶液。 00无砷锌粒。 α〕硝酸镁及硝酸镁溶液:称取15g硝酸镁Mg(NO3)26HO]溶于100ml 水中。5 1、原理：样品经消化后，在酸性条件下，以碘化钾、氯化亚锡将五价砷还 原成三价砷，然后与锌粒和酸反应产生的新生态氢作用生成砷化氢，再与溴化汞 试纸生成黄色至橙色的色斑，与标准砷斑比较进行定量。HS 气体有类似反应， 可用醋酸铅除去干扰。 2、仪器与器皿 ⑴ 测砷管 全长 18cm，自管口向下至 14cm 一段的内径约为 6。5mm，自 此以下逐渐变细，末端内径约为 1—3mm，近末端 1cm 处有一孔，直径 2mm。 上部较粗部分装入乙酸铅棉花，长约 6cm，距离管口至少 3cm。管口为圆形平管 口，上面磨平，平面两侧各有一钩，为固定玻璃帽用。 ⑵ 玻璃帽 下面磨平，与侧管口相配。中央有圆孔，孔径为 6。5mm，上 面有弯月形凹槽以便能用橡皮圈与测砷管的小钩固定和易于取走玻璃帽。玻璃帽 与测砷管之间夹一溴化滤纸。 ⑶ 100ml 锥形瓶。 ⑷ 橡皮塞。 3、试剂 ⑴ 5%溴化汞—乙醇溶液。 ⑵ 6N 盐酸。 ⑶ 硝酸。 ⑷ 10%乙酸铅溶液。 ⑸ 硫酸。 ⑹ 硝酸-高氯酸混合液（4：1）。 ⑺ 氧化镁。 ⑻ 盐酸。 ⑼ 20%氢氧化钠溶液。 ⑽ 无砷锌粒。 ⑾ 硝酸镁及硝酸镁溶液：称取 15g 硝酸镁[Mg（NO3）2·6H2O]溶于 100ml 水中