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@泰山医学院 省级精品课程申报 好,该方法已成为测定铁的国家标淮。当溶液中铁为三价时,可用盐酸羟胺还原,反应式如下 2Fet+2NH,OH.HCl→2Fe2+N,个+4H*+2l,0+2C 被测试样溶液中铁含量在0.5~8mg/L范围时,其浓度与吸光度符合Ber定律。 三、主要试剂和仪器 1、0.1g1(1.7910mmol1)铁标准贮备液(准确称取0.8634g分析纯NH,Fe(SO,)212H,0于 200ml烧杯中,加入6mo1HC120ml和少量蒸馏水,溶解后转移至1000ml容量瓶中,稀释至 刻度摇匀):2、10g1盐酸羟胺水溶液(用时现配制):3、1g1邻二氮菲水溶液(取0.5g邻二 氮菲于小烧杯中,加入2~3ml95%乙醇溶解,再用蒸馏水稀释到500ml避光保存于棕色试剂瓶 内):4、UV-2000型分光光度计:5、被测试样溶液:6、1cm吸收池3个:7、擦镜纸:8、50ml 容量瓶(12个、100ml容量瓶(1个)、1000ml容量瓶(1个):9、1ml、2ml、5ml、10ml小 刻度吸量管:10、pH为4.6的缓冲溶液(称取136g优级纯醋酸钠,加120ml冰醋酸,加水溶 解后,再用蒸馏水稀释至500ml):11、10μgml铁标准溶液液(准确吸取0.1g1铁的标准贮备 液10ml于100ml容量瓶中配制):12、黑体比色皿:13、1mol/NaOH、0.1 mol/lHC1:14、精密 pH试纸 四、实验步骤 1、UV-2000分光光度计使用方法(无论选用何种测量方式,都必须遵循以下基本操作)(1) 连接仪器电源线,确保仪器供电电源有良好的接地性能。(2)接通电源,使仪器预热20分钟(不 包括仪器自检时间),(3)用<MODE>键设置测试方式:透射比(T)、吸光度(A人、已知标准 样品浓度值方式(C)、已知标准样品斜率方式(F)等,本实验只用到T和A功能。(4)用波 长选择旋钮设置您所需要的分析波长。(5)将参比样品溶液(空白溶液)和被测样品溶液分别 倒入比色皿中,将比色皿放入相应的槽位中。(6)将黑体置入光路中,在T方式下按“0%T” 键,此时显示器显示“000.0”。(7)将参比样品拉入光路中,按“0A100%T”键调0A100%T 此时显示器显示“BLA"”直至显示100.0%T或0.000A为止。(8)当仪器显示出100.0%T或0.000A 后,使测量模式为吸光度条件下,将被测样品拉入光路,此时显示器显示的是被测样品的吸光 度。 2、条件实验 (1)吸收曲线测量和最佳波长确定:用吸量管吸取0.00ml、0.80ml铁标准溶液(10μgml), 分别置于2个50ml容量瓶中,然后再每一个容量瓶中分别加入1.00ml10g/1盐酸羟胺,2.00ml 1g1邻二氮菲,5.00mlpH为4.6的缓冲溶液,每加入一种试剂后都要摇匀。最后用蒸馏水稀释 至刻度,摇匀放置10分钟。选用1cm吸收池,以空白溶液为参比,在480-540nm之间(见数
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