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2.比移值 比移值(Rr):R=a/b a为斑点中心到原点的距离cm b为溶剂前沿到原点的距离cm (1)R值最大等于1,最小等于零。 (2)R值是衡量各组分的分离情况的数值 (3)R1值相差越大,分离效果越好 (4)使用R值定性 3.应用 (1)甘氨酸、丙氨酸和谷氨酸混合氨基酸的分离 展开剂:正丁醇:冰醋酸:水=4:1:2 显色:三茚酮 (3)萄糖、麦芽糖和木糖混合糖类的分离 展开剂:正丁醇:冰醋酸:水=4:1:5 显色:用硝酸银氨溶液喷洒,即出现Ag的褐色斑点 定性:由R值可判断是哪种糖:葡萄糖的R为0.16,麦芽糖的R为0.11.木糖的R是0.28。 8.4.2薄层色谱分离法 1.方法原理 原理:薄层色谱分离法是将固定相吸附剂均匀地涂在玻璃上制成薄层板,试样中的各组分 在固定相和作为展开剂的流动相之间不断地发生溶解、吸附、再溶解、再吸附的分配过程。 不同物质上升的距离不一样而形成相互分开的斑点从而达到分离。 操作方法:同纸上色谱法 展开方法 1.固定相 (1)硅胶:微酸性极性固定相,适用于酸性、中性物质分离(可以制备成酸度不同或碱性 硅胶扩大使用范围) (2)氧化铝:碱性极性固定相,适用于碱性、中性物质分离(可以制备成中性或酸性氧化 铝扩大使用范围) (3)聚酰胺:含有酰胺基极性固定相,适用于酚类、醇类化合物的分离 (4)纤维素:含有羟基的极性固定相,适用于分离亲水性物质 根据制备方法不同,吸附剂又可以分为不同的活性,如:硅胶和氧化铝可以分为五级 2.展开剂: (4)展开剂对被分离物质有一定的解吸能力和溶解度 (5)极性比被分离物质略小 吸附剂和展开剂的一般选择原则是 非极性组分的分离选用活性强的吸附剂,用非极性展开剂;极性组分的分离,选用活性 弱的吸附剂,用极性展开剂。实际工作中要经过多次实验来确定 8.5气浮分离法 8.5.1方法原理 何谓气浮分离法 采用某种方式,向水中通入大量微小气泡,在一定条件下使呈表面活性的待分离物质吸 附或粘附于上升的气泡表面而浮升到液面,从而使某组分得以分离的方法,称气浮分离6 2.比移值 • 比移值〔Rf):Rf=a/b a为斑点中心到原点的距离cm b为溶剂前沿到原点的距离cm (1)Rf值最大等于1 ,最小等于零。 (2)Rf值是衡量各组分的分离情况的数值 (3)Rf值相差越大,分离效果越好 (4)使用Rf值定性 3. 应用 (1)甘氨酸、丙氨酸和谷氨酸混合氨基酸的分离 展开剂:正丁醇:冰醋酸:水=4:1:2 显色:三茚酮 (3) 萄糖、麦芽糖和木糖混合糖类的分离 展开剂:正丁醇:冰醋酸:水=4:1:5 显色:用硝酸银氨溶液喷洒,即出现Ag的褐色斑点。 定性:由Rf值可判断是哪种糖;葡萄糖的Rf为0.16,麦芽糖的Rf为0.11.木糖的Rf是0.28。 8.4.2薄层色谱分离法 1.方法原理 原理: 薄层色谱分离法是将固定相吸附剂均匀地涂在玻璃上制成薄层板,试样中的各组分 在固定相和作为展开剂的流动相之间不断地发生溶解、吸附、再溶解、再吸附的分配过程。 不同物质上升的距离不一样而形成相互分开的斑点从而达到分离。 操作方法:同纸上色谱法 展开方法: 1. 固定相: (1)硅胶:微酸性极性固定相,适用于酸性、中性物质分离(可以制备成酸度不同或碱性 硅胶扩大使用范围) (2)氧化铝:碱性极性固定相,适用于碱性、中性物质分离(可以制备成中性或酸性氧化 铝扩大使用范围) (3)聚酰胺:含有酰胺基极性固定相,适用于酚类、醇类化合物的分离 (4)纤维素:含有羟基的极性固定相,适用于分离亲水性物质 • 根据制备方法不同,吸附剂又可以分为不同的活性,如:硅胶和氧化铝可以分为五级 2. 展开剂: (4) 展开剂对被分离物质有一定的解吸能力和溶解度。 (5) 极性比被分离物质略小。 吸附剂和展开剂的一般选择原则是: • 非极性组分的分离选用活性强的吸附剂,用非极性展开剂;极性组分的分离,选用活性 弱的吸附剂,用极性展开剂。实际工作中要经过多次实验来确定。 8.5 气浮分离法 8.5.1方法原理 何谓气浮分离法: • 采用某种方式,向水中通入大量微小气泡,在一定条件下使呈表面活性的待分离物质吸 附或粘附于上升的气泡表面而浮升到液面,从而使某组分得以分离的方法,称气浮分离
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