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引 言 目前碳纤维依其所用原料之不同,主要分为两类:一类是聚丙烯腈(PAN)基碳纤维, 一类是沥青基碳纤维。目前PAN基碳纤维在市场上占主要地位。60年代初才研制成功的沥 青基碳纤维在近十几年来发展很快,由于它成本低,也能达到相当高的性能,因而正在迅速 取代部分PAN基碳纤维。在不久的未来,很可能发展成为主导的碳纤维2]。 沥青基碳纤维又可分为各向同性碳纤维和中间相碳纤维。目前世界上主要是日、美两国 能够生产沥青基碳纤维。我国目前尚无沥青基碳纤维的商品生产。我们进行了各向同性的通 用型沥青基碳纤维的研制工作。经过两年的努力,在兰州炭素厂、石油科学研究院等单位的 支持与协作下,1985年在实验室内完成石油沥青基碳纤维长丝的研制任务。1986年上半年又 在长丝工艺的基础上,在兰州炭素厂通过了离心法生产碳纤维短丝的试验,制出了石油沥青 基短丝。本文介绍了我室试制通用型沥青基碳纤维的简况。 1实验方法和结果 (1)原料处理:沥青原料处理是制备碳纤维的关键环节。所用原料为石油渣油,其调制 工艺路线为:蒸馏及热处理→减压蒸馏。前一工序是为了调整渣油的分子组成情况及分子 量分布,后一工序是为了进一步除去渣油中的较轻馏份,并使软化点得以较大的提高。当渣 油经燕馏和热处理后,其软化点约女50~100°C。处理的条件需视渣油的具体组成和性能而 定。经调制处理后,沥青的软化点可提高至200°C以上。 实验中对原料渣油及调制中的沥青组成及结构的变化进行了分析。表1~3为有关分析数 据,各表中样品1为原料渣油,样品2为经蒸馏和热处理的样品,样品3为经过减压蒸馏得 到的精制沥青。 表1碳氢元素分析结果 Table 1 The analysis of carbon and hydrogen 质量比,wt% 原子比,% 样 品 C H C/H C/H H/C 1 91.93 7.10 12,95 1.08 0.93 9 94,38 5,40 17,48 1,45 0.69 3 94.84 4.89 19.38 1.61 0.62 表2GPC分析 Table 2 Gel-Permeation Chromatography analysis 数均分子量 重均分子量 2均分子 分布宽度 品 Ma Mw Ma Mw/Mn 1 415 708 1319 1.71 2 360 427 522 1.18 3 152 521 620 1.16 365雀‘ 旨 目前碳 纤维依其所 用原料之 不 同 , 主要分 为两类 一 类是聚丙烯睛 基碳 纤维 , 一 类是沥 青基碳 纤维 。 目前 基碳 纤维在市场上 占主要地位 。 年代初 才研 制 成功 的 沥 青基碳 纤维在近十几 年来发展很 快 , 由子它 成本低 , 也能 达 到 相 当高的性能 , 因而 正在 迅速 取代部分 基碳 纤 维 。 在不 久 的未来 , 很可能发展 成为 主 导的碳 纤维 。 沥青基碳 纤维 又可 分为各向同性碳 纤维和 中间相碳 纤维 。 目前 世界上 主要是 日 、 美两 国 能够生产沥 青基碳 纤维 。 我 国 目前 尚无沥 青基碳纤维的商品生 产 。 我们进行 了各 向同性 的通 用型沥 青基碳 纤维的研 制工作 。 经过 两年的努 力 , 在 兰 州炭素厂 、 石 油科学研究院 等单位 的 支持 与协作下 , 年在 实验 室内完成石 油沥 青基碳 纤维长丝 的研 制 任务 。 年上 半年又 在长丝 工艺 的基础上 , 在兰 州炭素厂通过 了离心 法生 产碳 纤维短 丝 的试 验 , 制 出了石 油沥 青 基短 丝 。 本 文介绍 了我 室试制通 用型 沥 青基 碳 纤维 的简况 。 实验方法和结 果 原料处理 沥 青原料处 理 是制备碳 纤维的关键 环 节 。 所 用原料为石 油渣 油 , 其调制 工艺路线 为 蒸 馏及热处 理 一今 减 压蒸馏 。 前一 工序是 为了调 整渣 油的分 子 组 成情况及分子 量分 布 后一 工序是 为 了进一 步除去 渣 油中的较轻 馏份 , 并使软化 点得 以较大 的提高 。 当渣 油经蒸 馏和 热处理 后 , 其软化 点约之 。 处理 的条件需视渣 油的具体 组 成和性能而 定 。 经调制处理 后 , 沥 青的软化 点可 提高至 以上 。 实验 中对 原料 清 油及 调制 中的 沥 青组 成及结构 的变化 进行 了分析 。 表 为有 关分析数 据 , 各表 中样 品 为 原料 渣 油 , 样 品 为 经蒸 馏和热处 理 的样 品 , 样 品 为经过 减 压 蒸馏 得 , 到 的精 制沥 青 。 表 碳氢元素分析结果 质量 比 , 原子 比 , 样 品 。 。 飞 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 表 分析 一 数 均 分 子量 重 均 分子量 均 分子 量 分布宽度 样 品 从 。 从 川 川 。 遗 。 。 与
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