图1S·C·F吸附管 样品采集在塑料瓶(3,3.10)中,如在数小时内样品不能进行分析,应在样品瓶中预先加入 硫酸铜(2.2.1),加入量为每升lg(水样处理时不再加硫酸铜溶液),水样在2-5℃条件下贮存。 42试样的预处理 42.Ⅰ取均匀水样1L,置于2L分液漏斗(33.11)中,加入1mL硫酸铜溶液(22.12),使用2molL 盐酸溶液(2.24),或6mo/氢氧化钠(222),调pH为3~4,接疏基棉管,让水样流速保持 在20~25mL/min,待吸附完毕,用洗耳球压出吸附管同残存的水滴,然后加入30mL解析液 (22.16),将疏基棉上吸附的烷基汞解析到10mL具塞离心管(3.3.12)中(用吸耳球压出最后一滴 解析液,向试管中加入10mL甲苯(苯)(22.3),加塞,振荡提取lmin,静置分层,用离心机 2500r/min离心3~5min,离心分离有机相与盐酸解析液,取有机相进行色谱测定;或者分层 后吸出有机相,加入少量无水硫酸钠(22.3)脱水,进行色谱测定 42.2污水试样的处理 取污水水样>l00mL置于锥形瓶中,用2molL盐酸溶液(2.2.4)酸化至pH<1,加入1g硫 酸铜(¤221充分搅拌后,调pH=3,静置,用快速滤纸过滤,收集滤液,100mL转移到分液 漏斗中,在漏斗下口塞一些玻璃毛过滤,接疏基棉管富集,解析步骤同上 5操作步骤 5.1仪器调整 51.1温度 51.1.1汽化室温度:180℃,恒温,对于汽化室与检测器加温一致的仪器,设定220℃C。 51.12检测器温度:280C,恒温(H一源220C) 5.1.1.3柱箱温度:140℃,恒温。 51.2载气 流速:60mL/mnin,根据色谱柱的阻力调节柱前压 513检测器 灵敏度:10挡。 514记录仪 纸速:5mm/min 52校准 521外标法 522标准溶液的制备 522.1氯化甲基汞甲苯标准溶液 a.标准储备液:000gmL。称取0.1164gMMC(22.1)(相当于0.1000g甲基汞)用3~5mL 甲醇(22.18)溶解,然后用甲苯(苯)稀释,转移到100mL容量瓶中,用甲苯稀释至标线摇匀。 b.标准溶液:40 ig/mL c.标准溶液:2igmL。 5222氯化乙基汞甲苯标准溶液 a.标准储备液:10001gmL称取0.154gEMC(222)(相当于0.1000g乙基汞,用3~5mL 无水乙醇(22.19)溶解,然后用甲苯稀释,转移至100mL容量瓶中,再用甲苯稀释至标线摇匀。3 样品采集在塑料瓶(3.3.10)中 如在数小时内样品不能进行分析 应在样品瓶中预先加入 硫酸铜(2.2.11) 加入量为每升 1g (水样处理时不再加硫酸铜溶液) 水样在 2~5 条件下贮存 4.2 试样的预处理 4.2.1 取均匀水样 1L 置于 2L 分液漏斗(3.3.11)中 加入 1mL 硫酸铜溶液(2.2.12) 使用 2mol/L 盐酸溶液(2.2.4) 或 6mol/L 氢氧化钠(2.2.22) 调 pH 为 3~4 接疏基棉管 让水样流速保持 在 20~25mL/min 待吸附完毕 用洗耳球压出吸附管同残存的水滴 然后加入 3.0mL 解析液 (2.2.16) 将疏基棉上吸附的烷基汞解析到 10mL 具塞离心管(3.3.12)中(用吸耳球压出最后一滴 解析液) 向试管中加入 1.0mL 甲苯(苯)(2.2.3) 加塞 振荡提取 1min 静置分层 用离心机 2500r/min 离心 3~5min 离心分离有机相与盐酸解析液 取有机相进行色谱测定 或者分层 后吸出有机相 加入少量无水硫酸钠(2.2.13)脱水 进行色谱测定 4.2.2 污水试样的处理 取污水水样>100mL 置于锥形瓶中 用 2mol/L 盐酸溶液(2.2.4)酸化至 pH<1 加入 1g 硫 酸铜(2.2.11)充分搅拌后 调 pH=3 静置 用快速滤纸过滤 收集滤液 100mL 转移到分液 漏斗中 在漏斗下口塞一些玻璃毛过滤 接疏基棉管富集 解析步骤同上 5 操作步骤 5.1 仪器调整 5.1.1 温度 5.1.1.1 汽化室温度 180 恒温 对于汽化室与检测器加温一致的仪器 设定 220 5.1.1.2 检测器温度 280 恒温(H 源 220 ) 5.1.1.3 柱箱温度 140 恒温 5.1.2 载气 流速 60mL/min, 根据色谱柱的阻力调节柱前压 5.1.3 检测器 灵敏度 10 挡 5.1.4 记录仪 纸速 5mm/min 5.2 校准 5.2.1 外标法 5.2.2 标准溶液的制备 5.2.2.1 氯化甲基汞甲苯标准溶液 a. 标准储备液 1000ìg/mL 称取 0.1164g MMC (2.2.1) (相当于0.1000g甲基汞) 用 3~5mL 甲醇(2.2.18)溶解 然后用甲苯(苯)稀释 转移到 100mL 容量瓶中 用甲苯稀释至标线摇匀 b. 标准溶液 40ìg/mL c. 标准溶液 2ìg/mL 5.2.2.2 氯化乙基汞甲苯标准溶液 a. 标准储备液 1000ìg/mL 称取 0.1154g EMC (2.2.2) (相当于 0.1000g乙基汞) 用 3~5mL 无水乙醇(2.2.19)溶解 然后用甲苯稀释 转移至 100mL 容量瓶中 再用甲苯稀释至标线摇匀