5.1.1.3根据测得的吸光度与相应的一甲基肼含量,绘制校准曲线,求出回归方程Y=bX+a 5.1,2存在亚硝酸盐时标准曲线的绘制:按51.1.1取一甲基肼标准溶液后,加入0.2mL氨基 横酸铵溶液(37),其余步骤与5.1.1相同。 52测定 521采样和样品处理 521.1采样:用玻璃瓶采样 5212样品处理:量取500mL样品,用硫酸(3.1),将水样调制pH值1.0左右。 522水样中无亚硝酸盐和其他肼类时的测定方法 5221吸取水样15mL于25mL比色管中,加入乙醇(3.2)45mL,对二甲氨基苯甲醛溶液 (36)50mL,摇匀后用硫酸溶液(3.5)稀释至标线。放置4 omin o 5222于470nm波长,用2cm光程的比色皿,以蒸馏水为参比液,测定溶液的吸光度,扣 除空白吸光度,从校准曲线上査得或按回归方程算得相应的一甲基肼含量(ig 523水中存在亚硝酸盐时的测定方法 吸取水样15mL于25mL比色管中,加入氨基磺酸铵(3.7)0.2mL,其余步骤按52.2进行 在25mL定容体积中,若NO2总量超过20ig,应同时测加标回收率2个,测得值除以回收 率为一甲基肼含量。平行样之间的相对偏差不超过10% 524水中存在偏二甲基肼时的测定方法。 524水样中偏二甲基肼含量高于一甲基肼时,应先按偏二甲基肼测定方法测出偏二甲基肼 的含量。 5242按51.1或5.1.2制作偏二甲肼校正曲线,并在曲线上查得偏二甲基肼含量相应的吸光 度A1 5243按522或52.3操作,记取吸光度A2 52.44A3=A2-A1,用A3值在校准曲线上查得或用回归方程计算出水样中一甲基肼含量 6结果计算 甲基肼含量(c,mg按下式计算: C 式中:W一校准曲线上査得或按回归方程算出的水样中一甲基肼含量,ig; 水样体积, 7精密度 甲基肼浓度低于0lmgL时,相对标准偏差不大于15%;0.10-0.80mgL时,相对标 准偏差不大于3.6% 8注意事项 81本方法灵敏度随温度升高而降低,水样的一甲基肼含量测定应与校准曲线制作同时进行。 82本方法温度适应范围15~30℃C。 9参考文献 GBT14375-1993。 22 5.1.1.3 根据测得的吸光度与相应的一甲基肼含量 绘制校准曲线 求出回归方程 Y=bX+a 5.1.2 存在亚硝酸盐时标准曲线的绘制 按 5.1.1.1 取一甲基肼标准溶液后 加入 0.2mL 氨基 横酸铵溶液(3.7) 其余步骤与 5.1.1 相同 5.2 测定 5.2.1 采样和样品处理 5.2.1.1 采样 用玻璃瓶采样 5.2.1.2 样品处理 量取 500mL 样品 用硫酸(3.1) 将水样调制 pH 值 1.0 左右 5.2.2 水样中无亚硝酸盐和其他肼类时的测定方法 5.2.2.1 吸取水样 15mL 于 25mL 比色管中 加入乙醇(3.2)4.5mL 对二甲氨基苯甲醛溶液 (3.6)5.0mL 摇匀后用硫酸溶液(3.5)稀释至标线 放置 40min 5.2.2.2 于 470nm 波长 用 2cm 光程的比色皿 以蒸馏水为参比液 测定溶液的吸光度 扣 除空白吸光度 从校准曲线上查得或按回归方程算得相应的一甲基肼含量(ìg) 5.2.3 水中存在亚硝酸盐时的测定方法 吸取水样 15mL 于 25mL 比色管中 加入氨基磺酸铵(3.7)0.2mL 其余步骤按 5.2.2 进行 在 25 mL 定容体积中 若 NO2 总量超过 20ìg 应同时测加标回收率 2 个 测得值除以回收 率为一甲基肼含量 平行样之间的相对偏差不超过 10% 5.2.4 水中存在偏二甲基肼时的测定方法 5.2.4.1 水样中偏二甲基肼含量高于一甲基肼时 应先按偏二甲基肼测定方法测出偏二甲基肼 的含量 5.2.4.2 按 5.1.1 或 5.1.2 制作偏二甲肼校正曲线 并在曲线上查得偏二甲基肼含量相应的吸光 度 A1 5.2.4.3 按 5.2.2 或 5.2.3 操作 记取吸光度 A2 5.2.4.4 A3=A2-A1 用 A3 值在校准曲线上查得或用回归方程计算出水样中一甲基肼含量 6 结果计算 一甲基肼含量(c mg/L)按下式计算 式中 W 校准曲线上查得或按回归方程算出的水样中一甲基肼含量 ìg V 水样体积 mL 7 精密度 一甲基肼浓度低于 0.1mg/L 时 相对标准偏差不大于 15% 0.10~0.80 mg/L 时 相对标 准偏差不大于 3.6% 8 注意事项 8.1 本方法灵敏度随温度升高而降低 水样的一甲基肼含量测定应与校准曲线制作同时进行 8.2 本方法温度适应范围 15~30 9 参考文献 GB/T 14375-1993 V W c =