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:1硝酸溶解后,移入500mL容量瓶,用1:100硝酸溶液定容。(或准确称取优级纯氯 化铜CuC1.2H01.3415g,于500mlL烧杯内,加去离子水200mL和1:1盐酸4L溶解 后,再加80mL1:1盐酸,移入500ml容量瓶,用去离子水定容。) (二)工作液: (1)锌工作液:准确吸取锌储备液2l,同置于100mL容量瓶内,加1:1盐酸 (GR)4mL,用去离子水定容。该液含Zn20ug/mL。 (2)铜工作液:准确吸取铜储备液5ml置于100L容量瓶内,加1:1盐酸(GR) 20mL,用去离子水定容。该液含Cu50μg.mL (4)标准系列:取50mL容量瓶6个,依次进行编号,分别吸入锌、铜工作液 0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0ml及铁工作液0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml依次 置入各编号容量瓶中,以DTPA溶液定容,各容量瓶含锌、铜浓度如下表(单位μg.)。 、瓶号 2 4 6 元素 6 Zn 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 Cu 0.5 1.0 1.52.02.5 3.0 六、操作步骤 (1)待测液制备:称取通过1m尼龙筛孔的风干土样10.0000g,置于100mL细口塑料 瓶中,准确加入2 OmLDTPA浸提液,盖紧两层塑料盖顺振荡方向倒放在振荡机内,振荡 2h立即过滤于小塑料瓶或平底试管中,即为土壤待测液,备测Z、Cu、两个元素。 (2)测定:将原子吸收分光光度计换上相应的元素灯,推荐选用较灵敏的波长。如Cu 324.8nm,Zn213.8nm。并选用适宜的燃烧火焰。如Cu与Zn宜用贫焰。其它如助燃气 与燃气流量比、燃烧器高度、响应时间、狭缝宽度、灯电流、负高压等都应根据所使用 的仪器情况进行调整。尽力使灯电流略低,负高压不致太高等。 仪器调妥后,预热15~20min,先以去离子水喷雾清洗,再以试剂空白溶液调零点, 稳定后测定标准系列溶液及土壤待测液。记录与标准系列溶液浓度(X)相对应的吸收 值(Y)。用两组数据求直线回归方程Y=a+bx。要求相关系数r>0.9990。然后将待 测液的吸收值代入直线回归方程,求出样品待测液中Z、Cu的浓度。 七、结果计算 土壤铁(铜、锌)(mg/kg)=cxrxl, m 式中:C一一待测液某元素浓度(μg.L): 33 33 ︰1 硝酸溶解后,移入 500mL 容量瓶,用 1︰100 硝酸溶液定容。(或准确称取优级纯氯 化铜 CuCl2.2H2O 1.3415g,于 500mL 烧杯内,加去离子水 200mL 和 1︰1 盐酸 4mL 溶解 后,再加 80mL1︰1 盐酸,移入 500mL 容量瓶,用去离子水定容。) (二)工作液: (1) 锌工作液:准确吸取锌储备液 2mL,同置于 100mL 容量瓶内,加 1︰1 盐酸 (GR)4mL,用去离子水定容。该液含 Zn20ug/mL。 (2) 铜工作液:准确吸取铜储备液 5mL 置于 100mL 容量瓶内,加 1︰1 盐酸(GR) 20mL,用去离子水定容。该液含 Cu 50μg.mL-1 . (4) 标准系列:取 50mL 容量瓶 6 个,依次进行编号,分别吸入锌、铜工作液 0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0mL 及铁工作液 0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL 依次 置入各编号容量瓶中,以 DTPA 溶液定容,各容量瓶含锌、铜浓度如下表(单位μg.mL-1)。 瓶号 元素 1 2 3 4 5 6 Zn 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 Cu 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 六、操作步骤 (1)待测液制备:称取通过 1mm 尼龙筛孔的风干土样 10.0000g,置于 100mL 细口塑料 瓶中,准确加入 20mLDTPA 浸提液,盖紧两层塑料盖顺振荡方向倒放在振荡机内,振荡 2h 立即过滤于小塑料瓶或平底试管中,即为土壤待测液,备测 Zn、Cu、两个元素。 (2)测定:将原子吸收分光光度计换上相应的元素灯,推荐选用较灵敏的波长。如 Cu 324.8nm,Zn 213.8nm。并选用适宜的燃烧火焰。如 Cu 与 Zn 宜用贫焰。其它如助燃气 与燃气流量比、燃烧器高度、响应时间、狭缝宽度、灯电流、负高压等都应根据所使用 的仪器情况进行调整。尽力使灯电流略低,负高压不致太高等。 仪器调妥后,预热 15~20min,先以去离子水喷雾清洗,再以试剂空白溶液调零点, 稳定后测定标准系列溶液及土壤待测液。记录与标准系列溶液浓度(X)相对应的吸收 值(Y)。用两组数据求直线回归方程 Y = a+ b x。要求相关系数 r>0.9990。然后将待 测液的吸收值代入直线回归方程,求出样品待测液中 Zn、Cu 的浓度。 七、结果计算 土壤铁(铜、锌) ( ) m c r t mg kg   s / = 式中:C——待测液某元素浓度(μg.mL-1);
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