第9期 郑亚虹等：A一La合金不连续枝晶组织形成机理 。1133· 同，出现了枝晶成分的周期性分布. 原材料为第1阶段实验获得的A一35%La合金试 现有理论模型均不能很好地解释带状组织的形 样或按同样方法制备的A一35%La中间合金，经机 成机理.目前，有两种方法分析带状组织的形成机 械破碎后装入定向凝固陶瓷管备用.定向凝固陶瓷 理：一种是在扩散生长基础上分析其形成机理习； 管规格为6mm×120mm.加热温度为1150℃，实 另一种是认为固一液界面前沿液体中的强对流是形 验选用的下拉速度为005~3mm“s1,具体见表2. 成带状组织的主要原因 将定向凝固实验获得的试样纵向剖开后镶嵌抛光. 本研究在A一La合金的实验研究中发现在常 陶瓷管 规凝固条件下，获得的A一La合金过共晶凝固组织 加热炉 中的先结晶相不像通常见到的连续枝晶，这种枝晶 试样棒 类似于带状组织沿其主干方向化学成分不连续. 隔热板 本文工作的目的是通过定向凝固的实验方法验证上 述枝晶组织存在的真实性，进而探寻这种枝晶组织 冷却系统 的形成条件和形成机理. 下拉系统 1实验条件 图1B中man定向凝固炉示意图 实验分为两个阶段：常规铸造条件的凝固（自由 Fig.I Bridgman drectional solidification experimental equipment 凝固)和定向凝固. 表2定向凝固下拉速度 11第1阶段一自由凝固 Table 2 Dow nward pulling velocities for direct ional solidificat ion 实验原料为高纯金属A1和La纯度分别为 试样编号 1 4 99.99%和99.9%.根据A1-La合金相图4，本次 下拉速度/(mm"s-1)00502 1 3 实验配制的合金（质量分数）A一20%La、A-30% LaA一35%La和A一40%La均属于过共晶成分， 试样分析用仪器：S一250扫描电子显微镜和 平衡凝固室温组织由先结晶相A山1L和共晶组织 SUPRA55场发射扫描电子显微镜，用于观察合金 A十Al11L组成 的组织形貌：日本日立H一800分析电镜，用于更高 使用的熔炼设备是ZG$一50真空感应炉.在加 倍数下观察合金组织的形貌. 热开始阶段将功率控制在20kW,待温度升至 2实验结果分析 660℃(A1的熔点)左右时，将功率降至10kW,以防 止A1在熔化过程中飞溅：不同成分合金的熔炼温度 2.1La含量对合金组织形貌的影响 见表1.金属全部熔化后需在炉内保温10~20min, 如图2(a)~(d)所示，过共晶合金的共同特征 使La在AI液中充分熔解.保温结束后，停止抽真 是在共晶组织基体（暗色）上分布着不同形态的 空并向炉体内充入氩气，以防止金属液被氧化.当 Al1La枝晶（白色）.合金A一20%La中的AlLa3 炉体内的气压达到0.04Pa时，停止充氩气.取出坩 呈棒状；合金A-30%La和A-40%La中的Ah1La3 埚，将金属液浇注到石墨铸型中，自然冷却到室温. 枝晶虽然是棒状，但它们的形貌有所改变，可以看到 表1A一La合金熔炼温度 在其枝晶主干上黑、白两相间隔排列，即AlL枝 Table 1 Smelting temperatures of Al-La alloys 晶沿主干方向成分不连续：而合金A一35%La的组 La质量分数/% 20 30 35 40 织非常特殊，其中的A1L(白色)枝晶沿主干方向 熔炼温度/℃ 11501200 成分不连续，且有规律地周期性变化，这也是本文要 980 1100 重点研究的沿主干方向成分周期性变化的枝晶组 12第2阶段一定向凝固 织，暂称为周期性双相枝晶组织.可见，La含量是 Bridgman定向凝固炉示意图如图1所示.实验 影响A一La合金中枝晶形貌的一个重要因素.同,出现了枝晶成分的周期性分布 . 现有理论模型均不能很好地解释带状组织的形 成机理 .目前, 有两种方法分析带状组织的形成机 理:一种是在扩散生长基础上分析其形成机理[ 5] ; 另一种是认为固-液界面前沿液体中的强对流是形 成带状组织的主要原因[ 2] . 本研究在 Al-La 合金的实验研究中发现, 在常 规凝固条件下, 获得的Al-La 合金过共晶凝固组织 中的先结晶相不像通常见到的连续枝晶, 这种枝晶 类似于带状组织, 沿其主干方向化学成分不连续 . 本文工作的目的是通过定向凝固的实验方法验证上 述枝晶组织存在的真实性, 进而探寻这种枝晶组织 的形成条件和形成机理. 1 实验条件 实验分为两个阶段:常规铸造条件的凝固(自由 凝固)和定向凝固. 1.1 第 1 阶段 ———自由凝固 实验原料为高纯金属 Al 和 La , 纯度分别为 99.99 %和 99.9 %.根据 Al -La 合金相图[ 6] , 本次 实验配制的合金(质量分数)Al-20 %La 、Al-30 % La 、Al-35 %La 和 Al-40 %La 均属于过共晶成分 , 平衡凝固室温组织由先结晶相 Al11 La3 和共晶组织 Al +Al11 La3 组成 . 使用的熔炼设备是 ZGS -50 真空感应炉 .在加 热开始阶段, 将功率控制在 20 kW , 待温度升至 660 ℃(Al 的熔点)左右时 ,将功率降至 10 kW , 以防 止Al 在熔化过程中飞溅;不同成分合金的熔炼温度 见表 1 .金属全部熔化后需在炉内保温 10 ～ 20 min , 使 La 在 Al 液中充分熔解.保温结束后 , 停止抽真 空并向炉体内充入氩气, 以防止金属液被氧化.当 炉体内的气压达到 0.04 Pa 时 ,停止充氩气.取出坩 埚,将金属液浇注到石墨铸型中,自然冷却到室温 . 表 1 Al-La 合金熔炼温度 Tabl e 1 Smelting temperatures of Al-La alloys La 质量分数/ % 20 30 35 40 熔炼温度/ ℃ 980 1 100 1 150 1 200 1.2 第 2 阶段 ———定向凝固 Bridgman 定向凝固炉示意图如图 1 所示 .实验 原材料为第 1 阶段实验获得的 Al-35 %La 合金试 样或按同样方法制备的 Al-35 %La 中间合金 ,经机 械破碎后装入定向凝固陶瓷管备用 .定向凝固陶瓷 管规格为 6 mm ×120 mm .加热温度为 1150 ℃,实 验选用的下拉速度为 0.05 ～ 3 mm·s -1 ,具体见表2 . 将定向凝固实验获得的试样纵向剖开后镶嵌抛光. 图 1 Bridgman 定向凝固炉示意图 Fig.1 Bridgman directional solidification experiment al equipment 表 2 定向凝固下拉速度 Table 2 Dow nward pulling velocities f or directional solidification 试样编号 1 2 3 4 下拉速度/(mm·s -1) 0.05 0.2 1 3 试样分析用仪器 :S -250 扫描电子显微镜和 SUPRA 55 场发射扫描电子显微镜 ,用于观察合金 的组织形貌;日本日立 H-800 分析电镜, 用于更高 倍数下观察合金组织的形貌 . 2 实验结果分析 2.1 La 含量对合金组织形貌的影响 如图 2(a)～ (d)所示, 过共晶合金的共同特征 是在共晶组织基体(暗色)上分布着不同形态的 Al11 La3枝晶(白色).合金 Al -20 %La 中的Al11La3 呈棒状;合金 Al-30 %La 和 Al-40 %La 中的Al11La3 枝晶虽然是棒状, 但它们的形貌有所改变 ,可以看到 在其枝晶主干上黑、白两相间隔排列 , 即Al11 La3枝 晶沿主干方向成分不连续;而合金 Al -35 %La 的组 织非常特殊, 其中的Al11La3(白色)枝晶沿主干方向 成分不连续 ,且有规律地周期性变化 ,这也是本文要 重点研究的沿主干方向成分周期性变化的枝晶组 织 ,暂称为周期性双相枝晶组织 .可见 , La 含量是 影响Al-La合金中枝晶形貌的一个重要因素. 第 9 期 郑亚虹等:Al-La 合金不连续枝晶组织形成机理 · 1133 ·